一种锡磷抗氧化合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锡磷抗氧化合金的制备方法，属于锡磷合金制备技术领域。其包括以下步骤：将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行烧制；增大中频感应炼炉功率对石墨坩埚继续搅拌混合；对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得锡磷抗氧化合金。

A preparation method of Tin Phosphorus antioxidant alloy

【技术实现步骤摘要】
一种锡磷抗氧化合金的制备方法
本专利技术涉及锡磷合金制备
，具体涉及一种锡磷抗氧化合金的制备方法。
技术介绍
锡磷抗氧化合金是一种广泛用于电子焊接行业中波峰焊接、低温浸焊等的抗氧化添加剂，它可以在焊接炉内融化的锡液上形成一层致密的保护层，极大的减少焊锡氧化渣的产生。而目前生产锡磷抗氧化合金主要通过锡与红磷经高温蒸气法制得。在制备过程中，由于密封不严、反应温度过高导致磷蒸气大量逸出，导致锡磷合金中磷含量远低于期望含量。此外，现有锡磷抗氧化合金制备方法复杂、耗时长，对材料前期处理要求高，很难适应工业化生产的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锡磷抗氧化合金的制备方法，以解决现有锡磷抗氧化合金制备方法复杂、耗时长的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种锡磷抗氧化合金的制备方法，包括以下步骤：(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；(2)对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行烧制；(3)增大中频感应炼炉功率对石墨坩埚继续搅拌混合；(4)对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得所述锡磷抗氧化合金。本专利技术采用石墨坩埚作为锡磷抗氧化合金的反应容器，石墨坩埚中的主要成分包括：石墨、白刚玉、矾土熟料和氧化铝，其中的石墨材料在高温条件下发生氧化(石墨材料在空气中400℃左右就会开始氧化)。本专利技术中利用石墨坩埚中石墨材料在高温下氧化生成一氧化碳，为锡和磷反应提供还原环境，防止被其氧化，保证合金质量。并且，在生成一氧化碳的同时也消耗了石墨坩埚中的氧气，因此进而为锡和磷反应提供更好的还原环境，进一步防止其被氧化。此外，本专利技术的制备方法中反应物只有锡和磷，并未添加其他物质为反应提供抗氧化条件，因此，本专利技术制备的锡磷抗氧化合金中不含其他杂质，其纯度更高。为配合石墨坩埚使用，本专利技术采用中频感应炼炉，直接对坩埚内部的锡材整体进行加热，热力均匀，锡材同步融化，中频炉的感应搅拌使得内部物料不断翻腾，磷蒸汽与锡液剧烈反应，形成锡磷合金。避免使用金属容器时容器受到感应涡流加热的额外能量消耗及对容器的损伤，确保反应的安全有效进行。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(1)中磷粉为红磷粉，其纯度≥99.9％。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(1)中锡块的体积为0.5-10cm2，其来源为锡球、锡半球及生产加工中产生的碎锡块、屑，其纯度≥99.9％。本专利技术采用的锡块，其尺寸大小不一，其中碎锡屑能很好填充满碎锡块之间的空隙，减少石墨坩埚中的内部空气，有利于抗氧化合金的制备。并且，也提高了生产中锡的利用率。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(2)中烧制条件为：在600-700℃下烧制20-30min。本专利技术中在600-700℃下进行烧制，由于本专利技术的装置密封性能更好，在同样条件下，可极大降低了烧制温度，同时也是为了确保整个制备过程能安全进行。现有制备合金的反应温度下1500℃左右，在该温度下石墨材料会氧化速度快，会容易造成石墨坩埚损耗过大。而温度过低，并不利于合金的制备。因此，本专利技术选择在600-700℃下进行烧制既可以控制制备过程中石墨坩埚损耗，又能升高温度加快石墨材料的氧化生成一氧化碳。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(3)中增大中频感应炼炉功率为40-60％；搅拌时间为10-15min。本专利技术在烧制结束后，通过提高中频感应炼炉的功率，对石墨坩埚中的合金液体进一步升温搅拌混合，使合金成分更加均匀，合金程度更高。通过短时间较大功率的加热搅拌，最终得到高均匀的合金产品。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(1)密封步骤为：在石墨坩埚口先盖上石棉垫，然后用带不锈钢扣件的不锈钢坩埚盖进行扣合密封。本专利技术采用石棉垫可增强反应容器的密封性，使用不锈钢扣件进行密封，提高整个反应装置的密封性，并且整个操作简单、快捷、效率高。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述步骤(4)锡磷抗氧化合金中磷含量为5-6％。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用石墨坩埚作为锡磷抗氧化合金的反应容器并配合使用中频感应炼炉来制备锡磷抗氧化合金，制得的合金纯度高、合金成分更加均匀，合金程度更高。2、本专利技术以钢制扣件及石棉垫密封代替耐火泥密封，提升装置密封性，极大减少装置准备时间，提高了生产效率。3、本专利技术以中频感应熔炼炉在较低温度下快速制成合金，充分利用中频感应熔炼炉的电磁搅拌使合金成分均匀，简化工艺，极大缩短制备时间。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1：本实施例的锡磷抗氧化合金的制备方法，包括以下步骤：(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；其中，锡块的体积为0.5-10cm2，其来源为锡球、锡半球及生产加工中产生的碎锡块、屑，其纯度≥99.9％；磷粉为红磷粉，其纯度≥99.9％。密封步骤为：在石墨坩埚口先盖上石棉垫，然后用带不锈钢扣件的不锈钢坩埚盖进行扣合密封。(2)对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行在600℃下烧制20-30min(3)增大中频感应炼炉功率40％对石墨坩埚继续搅拌10min；(4)对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得所述锡磷抗氧化合金。其中，步骤(4)锡磷抗氧化合金中磷含量为5％。实施例2：本实施例的锡磷抗氧化合金的制备方法，包括以下步骤：(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；其中，锡块的体积为0.5-10cm2，其来源为锡球、锡半球及生产加工中产生的碎锡块、屑，其纯度≥99.9％；磷粉为红磷粉，其纯度≥99.9％。密封步骤为：在石墨坩埚口先盖上石棉垫，然后用带不锈钢扣件的不锈钢坩埚盖进行扣合密封。(2)对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行在650℃下烧制25min(3)增大中频感应炼炉功率50％对石墨坩埚继续搅拌12min；(4)对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得所述锡磷抗氧化合金。其中，步骤(4)锡磷抗氧化合金中磷含量为5.5％。实施例3：本实施例的锡磷抗氧化合金的制备方法，包括以下步骤：(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；其中，锡块的体积为0.5-10cm2，其来源为锡球、锡半球及生产加工中产生的碎锡块、屑，其纯度≥99.9％；磷粉为红磷粉，其纯度≥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锡磷抗氧化合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；/n(2)对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行烧制；/n(3)增大中频感应炼炉功率对石墨坩埚继续搅拌混合；/n(4)对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得所述锡磷抗氧化合金。/n

【技术特征摘要】
1.一种锡磷抗氧化合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锡块铺设在经烘烤过的石墨坩埚底部后，将磷粉铺撒在锡块上，再用锡块将石墨坩埚填充满后进行密封；
(2)对密封好的石墨坩埚进行中频感应炼炉进行烧制；
(3)增大中频感应炼炉功率对石墨坩埚继续搅拌混合；
(4)对石墨坩埚内的合金液进行充分搅拌后进行浇铸，制得所述锡磷抗氧化合金。


2.根据权利要求1所述的锡磷抗氧化合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中磷粉为红磷粉，其纯度≥99.9％。


3.根据权利要求1所述的锡磷抗氧化合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中锡块的体积为0.5-10cm2，其来源为锡球、锡半球及生产加工中产生的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾太洋，何晓东，李建保，陈昶东，何高平，陈金秋，
申请(专利权)人：四川朗峰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51