基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法技术

本发明专利技术涉及金属合金材料制备领域，公开了基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，将氟钛酸钾、氟硼酸钾反应盐粉末、氟铝酸钠粉末通过机械搅拌充分混合干燥备用；铝合金铸锭放入石墨坩埚内，加热至铝熔体的温度稳定在800～850℃，将干燥好的混合粉末加入至铝熔体中，并进行机械搅拌，待复合材料温度冷却至720℃时，撇去浮渣，浇入到石墨模具中冷却；将冷却的样品重新放入石墨坩埚内，用电阻炉加热至融化，同时加入高能超声辐射杆至混合熔体中对混合熔体进行超声处理，待超声处理时间结束，将混合熔体浇注至石墨模具，并立即用液氮冷却样品，以此获得的纳米硼化钛增强铝基复合材料中的纳米TiB

Preparation of titanium borate reinforced aluminum matrix composite based on ultrasonic and mechanical agitation

【技术实现步骤摘要】
基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法
本专利技术涉及金属合金材料制备领域，具体涉及基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法。
技术介绍
陶瓷颗粒增强型铝基复合材料具有高比模量、高硬度、高耐磨型等优点而被广泛应用于航空航天、汽车制造等领域。因硼化钛(TiB2)具备高硬度、高热稳定、耐蚀性，不与铝熔体发生界面反应，化学稳定性好等特点，成为颗粒增强型铝基复合材料研究中的热点。TiB2纳米颗粒通过与合金基体紧密结合，能够明显改善基体的弹性模量、屈服强度、耐磨性等性能。然而大量研究表明，通过传统的外加法制备，TiB2纳米颗粒与铝熔体的润湿性很差，很难进入铝熔体内部；通过原位法制备的TiB2纳米颗粒在铝熔体中存在颗粒团聚，颗粒产量低等问题，这对铝基复合材料的性能提升产生了不利的影响。
技术实现思路
基于以上问题，本专利技术提供基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，先将反应盐和助溶剂粉末均匀混合，然后将反应盐及助溶剂粉末加入至铝熔体中，同时采用搅拌器，以机械搅拌的方式增加熔融状态的反应盐与铝熔体的接触面积，加快反应速率，促进反应进行，提高反应物产量，然后撇去浮渣浇注至模具冷却；将冷却后的样品再进行重熔，并采用高能超声辐射杆对重熔后的混合熔体进行超声处理，然后浇注至模具并用液氮冷却，最终获得纳米硼化钛增强铝基复合材料中的纳米TiB2颗粒分布均匀，无团聚现象。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案是：基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：S1：称取一定质量的铝合金铸锭备用；S2：按在增强铝基复合材料中预生成3vol％的TiB2颗粒称取氟钛酸钾、氟硼酸钾反应盐粉末，助溶剂氟铝酸钠粉末的质量为氟钛酸钾、氟硼酸钾两种反应盐总质量的10％，通过机械搅拌充分混合，在200～300℃的干燥炉内干燥1～2h备用；S3：将称取好的铝合金铸锭放入石墨坩埚内，用电阻炉加热，待铝熔体的温度稳定在800～850℃，将干燥好的混合粉末加入至铝熔体中，并进行机械搅拌，待复合材料温度冷却至720℃时，撇去浮渣，浇入到300℃预热处理的石墨模具中并冷却；S4：将冷却的样品重新放入石墨坩埚内，用电阻炉加热至720℃融化形成混合熔体，加入高能超声辐射杆至混合熔体中，控制超声频率为18～20KHz、功率为1～2KW、振幅为10～15μm，超声辐射杆浸入深度为15～25mm，超声处理时间为30～240s；S5：待超声处理时间结束，将混合熔体浇注至300℃预热的石墨模具，利用液氮冷却，获得最终的纳米硼化钛增强铝基复合材料。进一步地，超声辐射杆一端接入超声波换能器，另一端浸入石墨坩埚内的混合熔体中；所述换能器与超声波电源电性连接。进一步地，铝合金铸锭为2Al4铝合金。进一步地，步骤S3中控制反应盐及助溶剂的加入时间为15～25s，在反应盐及助溶剂加入时采用搅拌器进行机械搅拌，搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min。进一步地，石墨坩埚内设置有用于测量混合熔体温度的热电偶，所述热电偶的信号输出端与数据采集器电性连接，所述数据采集器与计算机终端通讯连接。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)先将反应盐和助溶剂粉末均匀混合，然后将反应盐及助溶剂粉末加入至铝熔体中，同时采用搅拌器，以机械搅拌的方式增加熔融状态的反应盐与铝熔体的接触面积，加快反应速率，促进反应进行，提高反应物产量，然后撇去浮渣浇注至模具冷却；将冷却后的样品再进行重熔，并采用高能超声辐射杆对重熔后的混合熔体进行超声处理，然后浇注至模具并用液氮冷却，最终获得纳米硼化钛增强铝基复合材料中的纳米TiB2颗粒分布均匀，无团聚现象。2)本专利技术得到的铝基复合材料微观组织中细小的网状Cu2Al相分布在铝基中，纳米TiB2颗粒分布均匀，无团聚现象；此工艺安全可靠，经济高效，操作简单。3)对复合材料进行力学性能检测，与普通方法制备的复合材料相比，经过本专利的技术方案制备的复合材料的性能有极大的提升，其屈服强度、抗拉强度和硬度分别提高了54％、21％和27％，同时磨损质量减少了37％，耐磨性提高。附图说明图1为本专利技术制备TiB2/2A14铝基复合材料的机械搅拌示意图；图2为本专利技术制备TiB2/2A14铝基复合材料的超声处理示意图；图3为本专利技术制备TiB2/2A14铝基复合材料的微观组织；其中，1、搅拌器；2、石墨坩埚；3、反应盐；4、铝熔体；5、混合熔体；6、电阻炉；7、超声波电源；8、换能器；9、超声辐射杆；10、热电偶；11、数据采集器；12、计算机终端。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1：参见图1和图2，基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：S1：称取一定质量的铝合金铸锭备用；S2：按在增强铝基复合材料中预生成3vol％的TiB2颗粒称取氟钛酸钾、氟硼酸钾反应盐3粉末，助溶剂氟铝酸钠粉末的质量为氟钛酸钾、氟硼酸钾两种反应盐3总质量的10％，通过机械搅拌充分混合，在200～300℃的干燥炉内干燥1～2h备用；S3：将称取好的铝合金铸锭放入石墨坩埚2内，用电阻炉6加热，待铝熔体4的温度稳定在800～850℃，将干燥好的混合粉末加入至铝熔体4中，并进行机械搅拌，待复合材料温度冷却至720℃时，撇去浮渣，浇入到300℃预热处理的石墨模具中并冷却；S4：将冷却的样品重新放入石墨坩埚2内，用电阻炉6加热至720℃融化形成混合熔体5，加入高能超声辐射杆9至混合熔体5中，控制超声频率为18～20KHz、功率为1～2KW、振幅为10～15μm，超声辐射杆9浸入深度为15～25mm，超声处理时间为30～240s；S5：待超声处理时间结束，将混合熔体5浇注至300℃预热的石墨模具，利用液氮冷却，获得最终的纳米硼化钛增强铝基复合材料。在本实施例中，氟钛酸钾(K2TiF6)、氟硼酸钾(KBF4)，助溶剂氟铝酸钠(Na3AlF6)粉末的品质均为化学纯级，在铝熔体4中发生如下原位化学反应：3K2TiF6+6KBF4+10Al→3TiB2+9KAlF4+K3AlF6通过该反应可以生成纳米级、表面无污染的TiB2颗粒，极大地改善了纳米颗粒与铝熔体4的润湿性，利于颗粒与基体的界面结合。高能超声在铝熔体4中产生的空化效应与声流效应可以促进颗粒的润湿，打散颗粒的团聚，对颗粒的均匀分布有极大的帮助。使用液氮冷却，能够获得超声作用下，颗粒均匀分布的铝基复合材料，避免了由于传统冷却方式下，重力对颗粒沉降导致颗粒再次团聚的现象。本实施例得到的铝基复合材料微观组织中细小的网状Cu2Al相分布在铝基中，纳米TiB2颗粒分布均匀，无团聚现象。此工艺安全可靠，经济高效，操作简单。...

【技术保护点】
1.基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：称取一定质量的铝合金铸锭备用；/nS2：按在增强铝基复合材料中预生成3vol％的TiB

【技术特征摘要】
1.基于超声和机械搅拌的硼化钛增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：称取一定质量的铝合金铸锭备用；
S2：按在增强铝基复合材料中预生成3vol％的TiB2颗粒称取氟钛酸钾、氟硼酸钾反应盐粉末，助溶剂氟铝酸钠粉末的质量为氟钛酸钾、氟硼酸钾两种反应盐总质量的10％，通过机械搅拌充分混合，在200～300℃的干燥炉内干燥1～2h备用；
S3：将称取好的铝合金铸锭放入石墨坩埚内，用电阻炉加热，待铝熔体的温度稳定在800～850℃，将干燥好的混合粉末加入至铝熔体中，并进行机械搅拌，待复合材料温度冷却至720℃时，撇去浮渣，浇入到300℃预热处理的石墨模具中并冷却；
S4：将冷却的样品重新放入石墨坩埚内，用电阻炉加热至720℃融化形成混合熔体，加入高能超声辐射杆至混合熔体中，控制超声频率为18～20KHz、功率为1～2KW、振幅为10～15μm，超声辐射杆浸入深度为15～25mm，超声处理时间为30～240s；
S5：待超声处理时间结束，将混合熔体浇注至300℃预热...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋日鹏，李晓谦，黄凯，张立华，李瑞卿，刘峙麟，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43