本发明专利技术提供一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，可以控制氧化铁的成核过程，制备的纳米粉体粒径分布非常窄；通过在高浓度NaOH溶液中超声处理形成Fe[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]n胶束，有效地保护Fe2+的聚集和沉淀；加入水合肼抑制Fe2+氧化，然后在水热条件下形成极好的分散；获得的透明浓碱溶液经过稀释后缓慢形成Fe(OH)x[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]2-x(0＜x＜2)凝胶束，然后氧化并脱水形成纳米FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1-y(0＜y＜1)，最后在Ar和H2的混合气氛下烧结去除表面有机物及水分形成纳米γ-Fe2O3。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿化学法制备纳米粉体
，具体涉及一种纳米磁性氧化铁的制备方法。
技术介绍
纳米磁性氧化铁(Y -Fe2O3)是重要的磁性材料，在能量存储、电化学传感器、交变磁场的肿瘤过热治疗等方面均有重要的应用。目前已经报道的纳米氧化铁的制备方法均可以获得纳米颗粒，但是在颗粒尺寸及成核生长可控性方面仍然不能获得满意结果。如，李月华等以Fe3O4为原料，通过空气氧化法制备了 Y-Fe2O3，但其粒径较大，且分布范围非常广， 在30-400nm之间。中国专利公告第CN100436334C号报道了一种用转炉炉渣为原料制备磁性Fe2O3的方法。通过将炉渣研磨，酸洗浸出制成FeSO4溶液，然后用碱处理后得到沉淀，最后加入晶种经过高温结晶形成Y-Fe2O315虽然方法可以得到高纯的粉体，但仍然由于通过沉淀方法获得，成核过程不可控，获得的粒径较大。此外，还需要加入晶种。参考文献李月华，等.纳米Y-Fe2O3粒子的制备及其磁性性能，功能材料，2007，38 (增刊) 1981-1983。刘承军，等.一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，中国专利技术专利， CN100436334C,2007ο
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种窄粒径分布纳米磁性三氧化二铁的制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备的纳米颗粒尺寸分布非常窄。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，包括以下步骤1)将FeSO4 · 7Η20和NaOH分别溶于等体积蒸馏水中，溶解后形成浓度为0. 5 5Χ l(T3mol/L的FeSO4溶液和浓度为10 14mol/L的NaOH溶液；2)将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，超声处理直到获得透明的溶液；3)在步骤2获得的透明溶液中加入油酸钠形成混合溶液，控制油酸根与FeSO4的摩尔比为0. 83 1. 5 ；4)将步骤3的混合溶液，超声分散至油酸根与Fe2+形成了灰色胶束；5)向步骤4形成的混合溶液中加入水合胼，加入水合胼的体积为步骤1中配置 FeSO4溶液和NaOH溶液所用蒸馏水体积之和的2. 5% 5% ；然后超声处理至形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒；6)将步骤5获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为20% 60%，在140 180°C下保温24 48小时；加热后形成透明溶液；7)将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化，生成胶体 Fe (OH) x [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] 2_x，然后缓慢氧化并脱水生成 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH =CH(CH2)7COOl1^ ；8)将步骤 7 制备的 FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH = CH(CH2)7COOl1^ 离心沉降后，真空干燥获得纳米 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] ^y 粉体；9)将步骤8的纳米FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] ^y粉体煅烧去除表面的残留有机物，获得Y -Fe2O3粉体；其中 0 < χ < 2，0 < y < 1。步骤2中所述超声处理、步骤4中所述超声分散和步骤5中所述超声处理的频率均为 39. 48 44. 52kHz。步骤4中超声分散的时间为5分钟，步骤5中超声处理的时间为30 60分钟。步骤6中加热时的升温速率为10°C /min。步骤7中透明溶液用蒸馏水稀释所采用的稀释比例为1 20。步骤7中将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化的时间为24 48小时。步骤8中真空干燥的条件为温度50°C，时间22 50小时。步骤9中煅烧的条件为在95% Ar+5H2%气氛中于480 500°C煅烧20 40分钟。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点本专利技术方法可以控制氧化铁的成核过程， 制备的纳米粉体粒径分布非常窄，在16nm到21nm之间。通过在高浓度NaOH溶液中超声处理形成Fe [CH3 (CH2) 7CH = CH(CH2) 7C00]n胶束，进而有效地保护Fe2+的聚集和沉淀。过程中加入水合胼抑制Fe2+氧化，然后在水热条件下形成极好的分散。获得的透明浓碱溶液经过稀释后缓慢形成Fe (OH) x [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] 2_x (0 < χ < 2)凝胶束，然后氧化并脱水形成纳米 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] ^y (0 < y < 1),最后在 Ar 和 H2 的混合气氛下烧结去除表面有机物及表面水分形成纳米Y _Fe203。附图说明图1是制备工艺流程图；图2是实施例4制备粉体的X射线衍射谱图；图3是实施例1制备粉体的透射电镜图；图4是实施例3制备粉体的粒径分布图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。第一部分说明本专利技术方法完整的步骤。请参阅图1所示，本专利技术主要包括以下步骤(1)将一定量的FeSO4 · 7H20和NaOH分别溶于等体积的蒸馏水中，溶解后形成透明溶液，溶液中FeSO4和NaOH浓度分别为0. 5 5X l(T3mol/L和10 14mol/L。(2)将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的浓NaOH溶液中，超声处理直到获得透明的溶液，这个步骤中不能形成沉淀。超声处理于美国Brason Ultrasonics Corporation生产的超声波发生器中进行(型号5510J_MT，输出功率135W，工作频率 39. 48 44. 52kHz)。(3)将一定量油酸钠加入步骤2获得的透明溶液中，控制油酸根与FeSO4的摩尔比为 0. 83 1. 5。(4)将步骤3的混合溶液，超声分散5分钟后，油酸根与Fe2+形成了灰色胶束。 超声处理于美国Brason Ultrasonics Corporation生产的超声波发生器中进行(型号 5510J-MT，输出功率:135W，工作频率39. 48 44. 52kHz)。(5)向步骤4中加入水合胼，加入水合胼的体积为步骤1中配置FeSO4溶液和NaOH 溶液所用蒸馏水体积之和的2. 5% 5% ；然后超声处理30 60分钟，形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒。(6)将步骤5获得的溶液移入特氟龙水热釜，填充比为20% 60%，在140 180°C下保温24 48小时，升温速率为10°C /min。(7)将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后(稀释的比例为1 20)，置于室温空气中缓慢氧化，时间为24 48小时，生成胶体Fe (OH) x [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] 2_x (0 < χ < 2),然后缓慢氧化并脱水生成 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] ^y (0 < y < 1)。 (8)将步骤 7 制备的 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ和ＮａＯＨ分别溶于等体积蒸馏水中，溶解后形成浓度为０．５～５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＳＯ４溶液和浓度为１０～１４ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液；２）将步骤１配置的ＦｅＳＯ４溶液溶于步骤１配置的ＮａＯＨ溶液中，超声处理直到获得透明的溶液；３）在步骤２获得的透明溶液中加入油酸钠形成混合溶液，控制油酸根与ＦｅＳＯ４的摩尔比为０．８３～１．５；４）将步骤３的混合溶液，超声分散至油酸根与Ｆｅ２＋形成了灰色胶束；５）向步骤４形成的混合溶液中加入水合肼，加入水合肼的体积为步骤１中配置ＦｅＳＯ４溶液和ＮａＯＨ溶液所用蒸馏水体积之和的２．５％～５％；然后超声处理至形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒；６）将步骤５获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为２０％～６０％，在１４０～１８０℃下保温２４～４８小时；加热后形成透明溶液；７）将步骤６获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化，生成胶体Ｆｅ（ＯＨ）ｘ［ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）７ＣＯＯ］２－ｘ，然后缓慢氧化并脱水生成ＦｅＯ（ＯＨ）ｙ［ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）７ＣＯＯ］１－ｙ；８）将步骤７制备的ＦｅＯ（ＯＨ）ｙ［ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）７ＣＯＯ］１－ｙ离心沉降后，真空干燥获得纳米ＦｅＯ（ＯＨ）ｙ［ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）７ＣＯＯ］１－ｙ粉体；９）将步骤８的纳米ＦｅＯ（ＯＨ）ｙ［ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）７ＣＯＯ］１－ｙ粉体煅烧去除表面的残留有机物，获得γ－Ｆｅ２Ｏ３粉体；其中０＜ｘ＜２，０＜ｙ＜１。...
【技术特征摘要】
1.一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将？必04*7吐0和NaOH分别溶于等体积蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.5 5X l(T3mol/L的FeSO4溶液和浓度为10 14mol/L的NaOH溶液；2)将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，超声处理直到获得透明的溶液；3)在步骤2获得的透明溶液中加入油酸钠形成混合溶液，控制油酸根与FeSO4的摩尔比为0. 83 1. 5 ；4)将步骤3的混合溶液，超声分散至油酸根与Fe2+形成了灰色胶束；5)向步骤4形成的混合溶液中加入水合胼，加入水合胼的体积为步骤1中配置FeSO4 溶液和NaOH溶液所用蒸馏水体积之和的2. 5% 5% ；然后超声处理至形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒；6)将步骤5获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为20% 60%，在140 180°C 下保温24 48小时；加热后形成透明溶液；7)将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化，生成胶体 Fe (OH) x [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00] 2_x，然后缓慢氧化并脱水生成 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH(CH2)7COOl1^ ；8)将步骤7制备的FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH= CH(CH2)7COO]^离心沉降后，真空干燥获得纳米 FeO (OH) y [CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) ...
【专利技术属性】
技术研发人员：于成龙，郝欣，
申请(专利权)人：陕西宏炬电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：87
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