一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜的方法技术

技术编号:8678187 阅读:204 留言:0更新日期:2013-05-08 22:42
本发明专利技术公开了一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜的方法,该方法选用40Cr不锈钢作为基材、选用纯度均为99.99%以上的W和Ti作为溅射靶材,通过改变基材相对于靶材的位置(溅射台与双靶均成45°),在一次溅射过程中即获得具有多种不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜。本发明专利技术方法原料易得、成本低廉、工艺简单、参数易控,制备得到的W-Ti-N薄膜具有多种微观结构,在耐磨性、耐腐蚀性、高温抗氧化性等多方面的综合性能十分优异,可广泛应用于切削工具、电路领域及摩擦领域中,适合大规模的工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及W-T1-N薄膜的制备方法,特别是一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法。
技术介绍
W-T1-N薄膜因具有较高的硬度和良好的高温抗氧化腐蚀性能而被广泛用作各种切削工具的保护涂层及电路板的扩散障壁层,显著提高了基体材料的表面性能,从而明显延长了切削工具和电路电板的使用寿命,降低了工业生产的成本。研究表明,W-T1-N薄膜中W/Ti的比例对薄膜的微观结构、形貌、高温抗氧化性能及各种机械性能均有重要影响,具有不同W/Ti比例的薄膜其性能亦有不同,例如W/Ti比例较高的薄膜的耐腐蚀性能比较突出,而W/Ti比例较低的薄膜的力学性能比较突出,如果能够通过一种方法获得多种具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜,必将会使W-T1-N薄膜的综合性能显著提高。为了获得具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜,目前通常采用复合靶或者镶嵌靶材,但是用这些方法制备得到的W-T1-N薄膜的化学成分与靶材相近并且W/Ti比例的变化十分有限,对于提高W-T1-N薄膜综合性能的效果并不明显。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法,该方法可以在一次溅射 过程中,通过改变靶材的位置,大量合成具有多种不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。上述目的是通过如下技术方案实现的:一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法,包括如下步骤:(I)溅射设备采用PSII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度彡99.99% )和纯金属Ti靶(纯度彡99.99% ),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为IOmmX IOmmX 3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放;(2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗IOmin ;(3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷;(4)向主溅射室中加入反应气体N2(纯度彡99.99 % )和溅射气体Ar(纯度彡99.99% ),二者的比例为1: 2 1: 5(优选1: 3),初始真空度彡5X 10_4Pa,双靶共溅射,功率均为100W 300W(优选200W),溅射Ih 3h ;(5)溅射完毕,将不锈钢试样冷却至室温,再将其放置在瓷舟中送入高温箱式炉内,按照10°c /min的升温速率将炉内温度升高至800°C保持lh,后随炉冷却至室温即获得具有多种不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。利用UMT-3型摩擦学试验机上评价不同成分的薄膜的摩擦系数和磨损率,摩擦实验在25°C、相对湿度RH = 30 %、无润滑环境下进行,采用球-盘往复接触方式,对摩偶件选用Φ4mm的不锈钢球,滑行速度0.lm/s,载荷5N,摩擦时间30min。可以看出,制备出的不同成分的T1-Al-N薄膜的摩擦磨损性能也不同。本专利技术方法原料易得、成本低廉、工艺简单、参数易控;仅通过一次溅射,即大量合成了具有多种不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜,并且W-T1-N薄膜的成分可以控制,制备得到的W-T1-N薄膜具有多种微观结构,在耐磨性、耐腐蚀性、高温抗氧化性等多方面的综合性能十分优异,可广泛应用于切削工具、电路领域及摩擦领域中,适合大规模的工业生产。附图说明图1为实施例1的W-T1-N薄膜的XRD谱图。图2为实施例1的W-T1-N薄膜的微观形貌图片。图3为实施例1的W-T1-N薄膜的摩擦系数变化曲线。图4为实施例1的W-T1-N薄膜的磨损率变化曲线。 图5为实施例1的W-T1-N薄膜的磨痕形貌图。具体实施例方式以下通过具体实施方式进一步描述本专利技术,由技术常识可知,本专利技术也可通过其它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述,因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的改变均被本专利技术包含。实施例1:(I)溅射设备采用PSII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度彡99.99% )和纯金属Ti靶(纯度彡99.99% ),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为IOmmX IOmmX 3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放;(2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗IOmin ;(3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷;(4)向主溅射室中加入反应气体N2(纯度彡99.99 % )和溅射气体Ar(纯度彡99.99% ),二者的比例为1: 3,初始真空度彡5X10_4Pa,双靶共溅射,功率均为200W,溅射2h ;(5)溅射完毕,将不锈钢试样冷却至室温,再将其放置在瓷舟中送入高温箱式炉内,按照10°c /min的升温速率将炉内温度升高至800°C保持lh,后随炉冷却至室温即获得具有多种不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。对按照本实施例方法制备得到的W-T1-N薄膜的各项性能参数进行测定,结果如图1 图5所示。图1表明了制备的不同成分的薄膜物相有所不同,并出现了 TiN、TiNa60a4、WN, W2N、TiO2等多种物相。由图2可以看出制备的薄膜以粒状结构为主,晶粒较为均匀致密。图3显示了不同成分的薄膜摩擦系数也不同,且在中间位置薄膜的摩擦系数达最小值0.12。图4显示在中间位置制备的薄膜在整个体系中具有最突出的耐磨减摩性能。图5显示薄膜磨损为典型的磨粒磨损,磨痕中可以清楚地观察到大量很深的犁沟和擦伤现象。实施例2:(I)溅射设备采用PSII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度彡99.99% )和纯金属Ti靶(纯度彡99.99% ),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为IOmmX IOmmX 3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放;(2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗IOmin ;(3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷;(4)向主溅射室中加入反应气体N2(纯度彡99.99 % )和溅射气体Ar(纯度彡99.99% ),二者的比例为1: 3,初始真空度彡5X10_4Pa,双靶共溅射,功率均为100W,溅射3h ;(5)溅射完毕,将不锈钢试样冷却至室温,再将其放置在瓷舟中送入高温箱式炉内,按照10°c /min的升温速率将炉内温度升高至800°C保持lh,后随炉冷却至室温即获得具有多种不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。实施例3:`(I)溅射设备采用P SII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度彡99.99% )和纯金属Ti靶(纯度彡99.99% ),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为IOmmX IOmmX 3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放;(2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗IOmin ;(3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷;(4)向主溅射室中加入反应气体N2(纯度彡99.99 % )和溅射气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W?Ti?N薄膜的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)溅射设备采用PSII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度≥99.99%)和纯金属Ti靶(纯度≥99.99%),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为10mm×10mm×3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放;(2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗10min;(3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷;(4)向主溅射室中加入反应气体N2(纯度≥99.99%)和溅射气体Ar(纯度≥99.99%),二者的比例为1∶2~1∶5,初始真空度≥5×10?4Pa,双靶共溅射,功率均为100W~300W,溅射1h~3h;(5)溅射完毕,将不锈钢试样冷却至室温,再将其放置在瓷舟中送入高温箱式炉内,按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至800℃保持1h,后随炉冷却至室温即获得具有多种不同W/Ti比例的W?Ti?N薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种一次溅射获得多种具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)溅射设备采用PSII型双放电控微波ECR等离子体全方位注入装置,溅射靶材选用纯金属W靶(纯度彡99.99%)和纯金属Ti靶(纯度彡99.99% ),二者相互呈90°并且均与溅射台之间呈45°放置,双靶中心连线距试样台83mm,基材选用40Cr不锈钢(尺寸为IOmmX IOmmX 3mm),并将其按照由左及右的顺序依次摆放; (2)对不锈钢试样进行反溅射清洗,功率100W,清洗IOmin; (3)将不锈钢试样送入主溅射室中,靶与样品均采用循环水水冷; (4)向主溅射室中加入反...

【专利技术属性】
技术研发人员:李长生李学超唐华莫超超张烨
申请(专利权)人:无锡润鹏复合新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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