本发明专利技术涉及一种花状二硫化钼空心微球的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明专利技术所述方法包括以下步骤：（1）配制溶液：将(NH4)2MoO4、CS(NH2)2、NH2OH·HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的pH值为5～6.5；（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；（3）分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到花状二硫化钼空心微球。通过本发明专利技术所述方法制备得到的花状二硫化钼空心微球形貌可控。本发明专利技术方法工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、光化学等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备
，具体地，本专利技术涉及一种花状二硫化钥空心微球的制备方法。
技术介绍
纳米结构材料具有独特的物理学、化学、电学、磁学和力学性质。由于其具有密度小、比表面积大等优点，其在填充材料、药物传输、催化等领域具有潜在的应用前景。因此，开展此类材料的制备研究，具有非常重要的意义。已有的研究表明，过渡金属的二硫化物具有独特的性质，它们可以作为光敏材料、催化剂、润滑剂、高能量电池的阴极材料等。 二硫化钥(MoS2)具有类似石墨的层状结构，属六方晶系，是一种具有抗磁性及半导体性质的化合物，其结构中Mo-S棱面比表面积大，层内是很强的共价键，而层间则是较弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。具有纳米结构的MoS2在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与忙气材料；纳米MoS2薄层的能带差接近I. 78eV,与光的能量相匹配,在光电池材料上有应用前景；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。迄今为止，人们已在二硫化钥纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有高温固相反应、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、水热法等。其中水热合成技术应用于无机微纳米材料的合成具有条件温和、操作简单、形貌易控、结晶度高等优点。采用高温热反应法制备花状MoS2微球的文献报道较少，且成本高、工艺复杂；而低温方法虽然成本较低，但所制备得到的MoS2多为一维结构或者富勒烯状纳米微球，采用低温制备花状二硫化钥空心微球的报道很少。CNl01113021A公开了一种花状二硫化钥微球的合成方法。该方法将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂加入反应釜，用去离子水溶解并密封，在恒温箱内控制温度150°C 250°C反应12小时制得。CN101880061A公开了一种无机富勒烯二硫化钥的制备方法。该方法采用微乳液法制备出前驱体MoS3,然后再氮气和氢气气氛中对前驱体MoS3进行热处理，制备得到无机富勒烯二硫化钥。经高分辨透射电镜表征，制得的二硫化钥具有富勒烯结构，平均粒径在IOOnm左右。但是，由于纳米粒子在制备过程中容易团聚，现有技术得到的二硫化钥空心微球形貌不易控制，并且现有技术工艺复杂，影响其在摩擦学、光化学等领域中的规模化应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种花状二硫化钥空心微球的制备方法。本专利技术采用水热合成法，所述花状ニ硫化钥空心微球的制备方法包括以下步骤(I)配制溶液将(NH4)2MoO4, CS(NH2)2, NH2OH HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的PH值为5 6. 5 ;(2)将步骤(I)得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；(3)分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到花状ニ硫化钥空心微球。(NH4)2MoO4为钥源、CS (NH2)2为硫源，(NH4)2MoO4与CS(NH2)2反应生成硫代钥酸铵，NH2OH HCl作为还原剂与硫代钥酸铵发生反应，得到ニ硫化钥。所述(NH4)2Mo04、CS(NH2)2、NH2OH-HCl 物质的量之比为 0. 5 I. 5 3. 0 5. 0 2. 0 3. 0，例如 0. 6 : 3. I : 2. I、0.7 : 3.2 : 2. 2,0. 7 3. 3 2. 3,1. 4 4. 9 2. 9,1. 2 4. 8 2. 8,1. I : 4. 6 : 2. 6，优选 1.0 I. 5 3.0 4. 5 2. 0 2. 5，进ー步优选 I : 3 : 2。表面活性剂作为分散剂，可以起到抑制纳米颗粒团聚的作用。所述表面活性剂与(NH4)2MoO4 的物质的量之比为 I : 4 8，例如 I : 4.5、1 5、1 5. 5,1 6、1 6.5、I : 7、1 : 7. 5，优选I : 5 8，进ー步优选I : 5。所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂或/和阳离子表面活性剤。所述非离子型表面活性剤、阳离子表面活性剂并没有具体的限制，本领域技术人员可获知的非离子型表面活性剤、阳离子表面活性剂均可实现本专利技术。例如可以选用非离子型表面活性剂F127，阳离子表面活性剂苄基三こ基氯化铵(C13H22ClN)0 F127由聚氧こ烯与聚氧丙烯以7 3的比例构成分子量为11500的高分子物。本专利技术中需用酸调节溶液的pH值，其中，所述酸为盐酸，优选物质的量浓度为2mol/L的盐酸。所述揽拌的时间为20 50min,例如 22min、24min、26min、28min、48min、46min、44min,优选25 45min,进ー步优选30min。所述恒温反应的温度为140°C 200°C,例如145°C、155°C、160°C、165°C、170°C、175°C、185°C、195°C，优选 180°C 200°C，进ー步优选180 0C o恒温反应的时间为至少24h，例如 25h、25. 5h、26h、26. 5h、27h、27. 5h、28h、28. 5h、29h、29. 5h、35h、38h，优选 24h 30h，进ー步优选 24h。优选所述恒温反应在真空条件下进行。所述水的体积为反应釜体积的60% 90%，例如62%、64%、66%、68%、88%、86%、84%、82%,优选60% 80%，进ー步优选70%。所述密封的方式没有限制，本领域技术人员可获知的任何可以达到密封反应釜的方式均可实现本专利技术，例如，本专利技术中可以采用聚四氟こ烯密封。所述分离选自过滤、沉淀、离心、蒸馏中的一种或者至少两种的组合。所述组合例如沉淀和过滤的组合，过滤和离心的组合，离心和蒸馏的组合，过滤、沉淀和离心的组合，沉淀、离心和蒸馏的组合，优选离心和过滤的组合，进ー步优选离心。本领域技术人员可根据自己掌握的知识选择洗涤溶剂，本专利技术中，作为优选方案 ，所述洗涤采用去离子水和无水こ醇洗涤。优选地，所述干燥选自喷雾干燥、鼓风干燥、微波干燥、红外干燥、真空干燥中的一种或者至少两种的组合，所述组合例如喷雾干燥和鼓风干燥的组合，鼓风干燥和微波干燥的组合，微波干燥和红外干燥的组合，红外干燥和真空干燥的组合，优选真空干燥和鼓风干燥的组合，进ー步优选真空干燥。优选地，所述真空干燥的温度为50°C 90°C，优选60 80°C，进ー步优选80°C。本专利技术的另一目的在于提供ー种由上述方法制备得到的花状ニ硫化钥空心微球，其为直径为I 2 ii m的花状空心微球。通过本专利技术制备得到的花状ニ硫化钥空心微球的球边缘为花状结构，层状结构明显。本专利技术方法エ艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、光化学等领域中具有重要的应用，有望用于大規模的エ业生产。本专利技术引入表面活性剂代替无机添加剤，ニ硫化钥空心微球形貌更易控制，并且具有更高的比表面积和摩擦学性能。 与现有技术相比，本专利技术具有如下优点(I)本专利技术采用一步水热法合成，并引入表面活性剤，简化了エ艺步骤，成本价廉，生产本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种花状二硫化钥空心微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 (1)配制溶液将(NH4)2MoO4,CS (NH2) 2、NH2OH HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的PH值为5 6. 5 ; (2)将步骤(I)得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物； (3)分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到花状二硫化钥空心微球。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述(NH4)2Mo04、CS (NH2)2^NH2OH -HCl的物质的量之比为0. 5 I. 5 3.0 5.0 2.0 3.0，优选1.0 I. 5 3. 0 4. 5 2. 0 2.5，进一步优选I : 3 : 2。3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂与(NH4)2MoO4的物质的量之比为I : 4 8，优选I : 5 8，优选I : 5; 优选地，所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂或/和阳离子表面活性剂。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸为盐酸，优选物质的量浓度为2mol/L的盐酸。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌时间为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长生，唐国钢，唐华，孙建荣，范有志，钱周，
申请(专利权)人：无锡润鹏复合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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