一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼‑钼酸铋复合材料的方法，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼‑钼酸铋复合材料。本发明专利技术通过制备前驱体最后统一进行还原的方式一次完成了二硫化钼的剥离、钼酸铋的生成及类石墨烯二硫化钼与钼酸铋之间的复合反应。

【技术实现步骤摘要】
一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的制备方法
本专利技术属于新型二维材料领域，涉及类石墨烯二硫化钼复合材料，具体涉及一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的制备方法。
技术介绍
由少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。作为一类重要的二维层状纳米材料，二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。近年来半导体光催化在去除各种环境介质中的难降解污染物方面取得了较大进展，表现出了强氧化性、污染物矿化完全、可直接利用太阳光等优点。因此如何高效地利用自然光进行光催化反应，开发能够被可见光激发的光催化剂正日益引起人们的兴趣。拓展光催化剂的光吸收范围和开发新型光催化剂，都是目前光催化研究的重要内容。钼酸铋是一种重要的功能材料，在光催化降解方面有着诱人的应用前景，以水热合成法为基础的钼酸铋粉末制备方法是目前运用较多的钼酸铋光催化剂的制备方法。公布号为CN101254463A的中国专利技术专利公开了一种钼酸铋光催化剂及其制备方法，该方法以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为主要原料，通过水热合成法在160℃条件下制备得到了淡黄色的钼酸铋光催化剂。但利用此制备方法制得的单纯的钼酸铋材料存在着在可见光条件下光催化效率较低等缺点，具有一定的局限性，需要利用其它手段提高其光催化活性。公布号为CN102600831B的中国专利公开了一种石墨烯修饰钼酸铋粉末及其制备方法，该方法以采用Hummer’s化学法氧化法制得的石墨烯和钼酸铋粉末为原料，利用分散及水合肼还原得到石墨烯修饰钼酸铋复合材料。该方法虽然得到了较高光催化活性的石墨烯-钼酸铋复合材料，但是此方法制备工艺复杂，效率低，且制得的复合材料的光催化活性并没达到所需的高效率，还需进一步探索其他手段提高其光催化活性。
技术实现思路
基于现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，获得具有纳米尺度、性能优越的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料，解决了现有的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料制备流程复杂，存在污染等制备过程中的技术问题。为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水之间的配比关系为(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.25～1.25)g：(5～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。本专利技术还具有如下区别技术特征：具体的，所述的蛋白类物质为络氨酸、色氨酸、苯丙氨酸或苏氨酸。优选的，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。优选的，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水之间的配比关系为9.0g：2.5g：15g：2g：0.5g：15g；具体的，步骤一中，所述的插层反应的过程为：将二硫化钼粉末加入混合溶液中，加热至10～30℃反应1～3h，然后在30～70℃并搅拌20～50min，75～100℃下搅拌反应10～30min，然后抽滤、干燥，得到插层二硫化钼粉末。具体的，步骤二中，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水混合搅拌均匀后，在干燥箱中的50～100℃温度下经过6～24h干燥，研磨，得到前驱体粉末。具体的，步骤三中，所述的还原反应的过程为：将步骤二中所得的前驱体粉末装入烧舟，放入管式炉中，持续通入保护气氛进行还原反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出还原产物，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料；所述的蛋白类物质为络氨酸时，还原反应的温度为280～400℃，保温时间为40～90min；所述的蛋白类物质为色氨酸时，还原反应的温度为240～320℃，保温时间为30～80min；所述的蛋白类物质为苯丙氨酸时，还原反应的温度为250～320℃，保温时间为50～120min；所述的蛋白类物质为苏氨酸时，还原反应的温度为200～300℃，保温时间为40～120min。优选的，所述的保护气氛为氮气或氩气。本专利技术与现有技术相比，有益的技术效果是：(Ⅰ)本专利技术利用蛋白类有机碳源与二硫化钼混合形成前驱体，使得有机碳源插入二硫化钼粉末层间增大其层间距离，减弱二硫化钼层间范德华力作用，结合蛋白类有机碳源加热碳化促使实现二硫化钼的还原与剥离。(Ⅱ)本专利技术通过制备前驱体最后统一进行还原的方式一次完成了二硫化钼的剥离、钼酸铋的生成及类石墨烯二硫化钼与钼酸铋之间的复合反应。(Ⅲ)本专利技术制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，制备效率高，光催化性能好、产量大，环保且适合工业化生产。附图说明图1是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的Raman图谱。图2是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的XRD图。图3是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的SEM图。图4是对比例1中的二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的Raman图谱。图5是对比例1中的二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的SEM图。以下结合实施例对本专利技术的具体内容作进一步详细地说明。具体实施方式需要说明的是本专利技术中所述的类石墨烯二硫化钼为少层结构的二硫化钼，所述的少层结构为1～5层的结构。硝酸铋的分子式为Bi(NO3)3·5H2O，钼酸钠的分子式为Na2MoO4·2H2O。遵从上述技术方案，以下给出本专利技术的具体实施例，需要说明的是本专利技术并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本专利技术的保护范围。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1：本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼‑钼酸铋复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水之间的配比关系为(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.25～1.25)g：(5～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼‑钼酸铋复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水之间的配比关系为(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.25～1.25)g：(5～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蛋白类物质为络氨酸、色氨酸、苯丙氨酸或苏氨酸。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，王快社，陈震宇，周宇航，邓洁，杨帆，胡卜亮，李秦伟，常恬，高原，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61