一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用技术

一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用，涉及二硫化钼/氢氧化镁材料及其制备和应用。本发明专利技术为了解决现有检测氮氧化合物敏感材料室温下灵敏度低、响应速度慢的问题。该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成。方法：称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作水热反应得到二硫化钼粗产物；洗涤、干燥；研至成粉末；水热反应制备粗产物；进行洗涤，干燥箱得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；应用：将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料制备气敏元件对NOx进行检测。该复合材料敏感膜响应和恢复响应快，且对氮氧化合物气体的选择性较好，方法工艺简单。本发明专利技术适用于制备和应用二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。

Molybdenum disulfide / magnesium hydroxide nano composite material and preparation method and application thereof

Molybdenum disulfide / magnesium hydroxide nano composite material, preparation method and application thereof, relating to molybdenum disulfide / magnesium hydroxide material and preparation and application thereof. The invention aims at solving the problems of low sensitivity and slow response speed of the existing sensing materials of nitrogen oxygen compound at room temperature. The composite material consists of molybdenum disulfide, magnesium nitrate, surfactant and thiourea prepared. Methods: the ammonium molybdate, thiourea and polyethylene glycol as hydrothermal reaction of molybdenum disulfide crude products; washing and drying; research into powder; hydrothermal preparation of crude products; for washing, drying by MoS2 / magnesium hydroxide nanocomposite materials; application: two sulfur molybdenum / magnesium hydroxide nanocomposites were prepared by gas sensor for the detection of NOx. The composite material sensitive membrane has fast response and recovery response, and has better selectivity for nitrogen oxygen gas. The invention is applicable to the preparation and application of molybdenum disulfide / magnesium hydroxide nano composite material.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
以NO和NO2为主的NOx(氮氧化物)是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因。汽车尾气中的NOx与碳氢化合物经紫外线照射发生反应形成的有毒烟雾,称为光化学烟雾，光化学烟雾具有特殊气味,刺激眼睛,伤害植物,并能使大气能见度降低；另外,NOx与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分；大气中的NOx主要源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧,以及农田土壤和动物排泄物中含氮化合物的转化。因此，研发对NOx高灵敏度、快速响应的气体传感器对人们的日常生活和工业生产具有十分重要的意义。二硫化钼作为新型的纳米材料，在催化剂、固体润滑剂、锂电池、储氢、析氢、传感器、光电学等方面有着巨大的应用前景，被人们广泛的研究。二硫化钼结构中，每一个钼原子周围都有六个硫原子包裹，展现三角棱柱状，暴露出特别多的Mo-S棱面，由于Mo-S棱面比表面积大，表面活性非常高，所以有很高的表面活化能,因此，二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料在气体传感技术等领域将更具有实际意义。有文献报道了MoS2/石墨烯混合气凝胶检测NO2，该传感器对NO2气体的检测结果显示在工作温度为200℃时较为灵敏，MoS2/石墨烯混合气凝胶传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，不利于实际应用。并且MoS2/石墨烯混合气凝胶需要在450℃煅烧，传感器制备温度高，不利于工业化生产。文献报道了ZnO修饰MoS2纳米片复合材料检测乙醇，该传感器对乙醇气体的检测结果显示在工作温度为240℃时较为灵敏，但ZnO修饰MoS2纳米片复合材料传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，亦不利于实际应用。SnO2修饰二硫化钼纳米片复合材料检测NO2，检测0.5ppmNO2灵敏度约为0.6％，灵敏度较低，实际应用价值不高。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有的检测氮氧化合物的敏感材料在室温下灵敏度低、响应速度慢的问题，而提供一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。本专利技术二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；所述聚乙二醇的分子量为1000～10000；所述搅拌速率为400～500r/min；所述调节溶液的pH的试剂为6～12mol/kg的硫酸溶液或6～12mol/kg的盐酸溶液；二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼纳米片；三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为200～500目的粉末；四、按质量分数称取10～14％的步骤三得到的二硫化钼粉末、26～30％的硝酸镁、18～22％的表面活性剂和余量的硫脲；按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3～0.5g)：40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，超声15～25分钟后，加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在140～160℃温度下进行水热反应1.5～2.5h，完成后自然冷却至室温，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤，然后再用乙醇进行三次洗涤，将洗涤后得到的产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用为二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料用于检测NOx，具体按以下步骤进行：将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为200～500目的粉末，然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中，超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液；最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上，在室温下晾干，得到气敏元件，将制备的气敏元件置于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx进行检测。所述粉末和无水乙醇的比例为1:10；超声处理的时间为5min。本专利技术具备以下有益效果：本专利技术二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。本专利技术二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。附图说明：图1为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的40000倍扫描电镜图；图2是测试实施例1制备的气敏元件检测NOx的灵敏度曲线；图3为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料作为气敏元件对NOx的灵敏度与NOx浓度之间的关系曲线；图4为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对100ppm的NOx气体灵敏度稳定性测试曲线；图5为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对N2的吸附-脱附曲线；图6为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的15000倍透射电镜图；图7为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的400000倍透射电镜图；图8为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的选区电子衍射图。具体实施方式：本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。具体实施方式一：本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲。本实施方式具备以下有益效果：本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲。2.根据权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：所述硝酸镁为晶体硝酸镁。3.根据权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。4.如权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼纳米片；三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为200～500目的粉末；四、按质量分数称取10～14％的步骤三得到的二硫化钼粉末、26～30％的硝酸镁、18～22％的表面活性剂和余量的硫脲；按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3～0.5g)：40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，超声15～25分钟后，加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内...

【专利技术属性】
技术研发人员：史克英，李丽，亢佳萌，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23