一种钼酸镁纳米片的制备方法技术

技术编号:15418200 阅读:346 留言:0更新日期:2017-05-25 12:31
一种钼酸镁纳米片的制备方法,首先将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置溶液A,将六水氯化镁溶于去离子水中配置溶液B,然后将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,搅拌后转移至反应釜中密封,在一定温度条件下反应数小时,之后自然冷却至室温,最后,将所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次,之后干燥过夜,得到奶油色薄片状钼酸镁,通过一步水热反应首次合成了片状钼酸镁,配方简单实用、成本低、易于重复,反应条件温和,适合低成本规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸镁纳米片的制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备领域,特别涉及一种钼酸镁纳米片的制备方法。
技术介绍
钼酸盐是一类重要的功能材料,在储能、催化、光致发光、光子晶体、闪烁体材料、磁性材料、轻质填料材料等领域具有广泛应用。其中,纳米薄片晶体以其独特的结构具有许多奇异的物理、化学和电学等性能,具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景,其研究引起了人们的极大关注。因此,大量的努力一直致力于新型钼酸盐(CoMoO4,FeMoO4,CuMoO4,NiMoO4等)合成。如中国专利CN201410827872.5公开了利用超声波法及超声-熔盐法合成钼酸铜纳米片抗菌粉体(Cu3Mo2O9),其中超声化学沉淀方法主要利用波长短且易于提高聚焦能力的特点,产品厚度约为50nm,长*宽为250*400nm。超声-熔盐法合成可显著降低合成温度和缩短反应时间,制备出的产品厚度为约为100nm,长*宽为0.7*2.5μm。上述两种方法均使用了微波反应器,不利于产品的工业化低成本规模生产,且其产品尺寸厚度较大(50-100nm),不利于该类产品小尺寸效应及量子效应等特性的应用,因此该方法在尺寸控制及低成本制备等方面仍有技术提升空间。其中,钼酸镁的合成制备被报道的很少,只有烧结法制备的纳米颗粒、静电植绒法制备的纤维网状的结构、浸凃制备的钼酸镁纳米颗粒薄膜。因此,具有特殊形貌钼酸镁MgMoO4纳米材料的设计合成仍然存在较大的挑战。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提出一种钼酸镁纳米片的制备方法,能够采用一步水热法制备出形貌稳定、纯度高、结晶度高的钼酸镁纳米片,适合低成本规模生产,具有简单方便、成本低、产品质量好的特点。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种钼酸镁纳米片的制备方法,步骤如下:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升的溶液A,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升溶液B;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌10-15分钟后,转移至反应釜中,密封,在140-180℃温度条件下反应5-10小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次,之后60℃干燥过夜,得到奶油色薄片状钼酸镁。所述的去离子水和乙醇混合溶液为体积比为1:1。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果:本专利技术利用常规镁盐和钼酸盐,通过一步水热反应首次合成了片状钼酸镁,配方简单实用、成本低、易于重复,反应条件温和,适合低成本规模生产。制备出的片状钼酸镁厚度为35nm,纯度高、结晶完整,为显著提高其储能,催化等性能提供了便利条件。附图说明图1为钼酸镁纳米片的XRD图。图2(a)为钼酸镁纳米片低倍率放大扫描电镜图,图2(b)为钼酸镁纳米片高倍率放大扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例一:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.5摩尔/升的溶液A15mL,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.5摩尔/升溶液B25mL,搅拌5分钟;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌10分钟后,转移至50mL反应釜中,密封,在180℃温度条件下水热5小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次,之后60℃干燥过夜,得到奶油色薄片状钼酸镁。通过观察图1的XRD图可以确定钼酸镁物相组成,图2为本专利技术实施例一制备的钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图,所制得的纳米材料的厚度在35nm左右。实施例二:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2摩尔/升的溶液A15mL,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2摩尔/升溶液B25mL,搅拌5分钟;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌15分钟后,转移至50mL反应釜中,密封,在160℃温度条件下水热10小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次,之后60℃干燥过夜,得到薄片状钼酸镁。实施例三:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.4摩尔/升的溶液A15mL,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.4摩尔/升溶液B25mL,搅拌5分钟;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌12分钟后,转移至50mL反应釜中,密封,在140℃温度条件下水热8小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤6次,之后60℃干燥过夜,得到薄片状钼酸镁。本文档来自技高网...
一种钼酸镁纳米片的制备方法

【技术保护点】
一种钼酸镁纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2‑0.5摩尔/升的溶液A,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2‑0.5摩尔/升溶液B;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌10‑15分钟后,转移至反应釜中,密封,在140‑180℃温度条件下反应5‑10小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次,之后60℃干燥过夜,得到奶油色薄片状钼酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸镁纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升的溶液A,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升溶液B;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌10-15分钟后,转移至反应釜中,密封,在140-180℃温度条件下反应5-10小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次,之后60℃干燥过夜,得到奶油色薄片状钼酸镁。2.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法,其特征在于,所述的去离子水和乙醇混合溶液为体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.5摩尔/升的溶液A15mL,将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.5摩尔/升溶液B25mL,搅拌5分钟;步骤2:在电磁搅拌下,将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液,溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤3:将步骤2所得混合溶液搅拌10分钟后,转移至50mL反应釜中,密封,在180℃温度条件下水热5小时,反应结束后,自然冷却至室温;步骤4:将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次,...

【专利技术属性】
技术研发人员:张利锋贺文杰刘毅郑鹏原晓艳郭守武
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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