本发明专利技术涉及一种石墨-二硒化铌纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术是以铌粉、硒粉和石墨粉为原料，于一定温度条件下进行固相反应，合成由石墨-硒化铌纳米复合颗粒形成的片状颗粒。该方法工艺简单，产率高，绿色无污染，可以实现大规模工业化制备；同时由于纳米材料尺寸小，具有较好的物理化学效应，因此可以作为优良的电接触材料的添加剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米复合物的合成方法，特别涉及一种石墨-二硒化铌的制备方法，属于无机复合材料
技术介绍
石墨作为一种传统的固体润滑材料，还兼具化学惰性好、耐高温、耐腐蚀和良好的导热、导电等优点且质轻、价廉，在铝、银、铜、镍、Sic、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、环氧树脂(EP)等耐磨金属、陶瓷、高分子材料中得到了广泛的应用。石墨粉是一种深灰色的有金属光泽而不透明的细鳞片状固体。石墨很软，有滑腻感，具有优良的导电性能，是一种电池负极材料。石墨粉的工艺流程为，将爆破后的原矿矿 石通过矿车送进破石机粉碎，再进球磨机进行浮选，将浮选出的石墨湿料再送进球磨机研磨精选，将精选出的湿料装袋送进淋干机淋干，成为淋干料，淋干料已经是石墨成品了。将淋干料送进烘干车间，进行烘干后装袋，即是普通石墨粉，产成品的含碳量平均为90%。二硒化铌是具有金属光泽的蓝灰色粉末。晶体为六方层状结构，密度6. 30g/cm3，电阻率5. 35X10_4Q !!，有很高的热稳定性，在氮气中使用温度可达600°C，在惰性气氛中达900°C ;除浓硝酸外，对一般酸、碱和有机溶剂具有良好的稳定性；真空中90(Tl00(TC分解生成硒化铌和元素硒或完全分解成铌和硒；在空气中300°C开始氧化。将金属铌粉和硒在密封容器中于60(T80(TC下反应或五氧化二铌和硒化氢在80(Tl00(rC反应均可制得二硒化铌。二硒化铌为优良的固体润滑剂，抗磨性好，相对摩擦系数为0. 12，是一种兼具良好润滑性能和超导性能的层状结构材料，在高温固体润滑、超导等方面具有广泛的应用前景，对其制备及性能研究已引起人们的广泛重视。Tang等由Nb和Se通过固相反应制备出NbSe3纳米纤维与NbSe2微米片,Hor等由Se和NbSe3纳米纤维制备出NbSe2纳米线,Nath等通过NbSe3的热解获得NbSe2纳米管，Tsuneta等通过气相传输(CVT)方法获得直径达100-200nm的NbSe2纳米管和纳米纤维，Sekar等通过在N2气氛和280°C下NbCl5的热解及其与Se的化合，然后在不同的介质中冷却，分别获得了 l(T70nm的NbSe2纳米片和直径2_25nm、长度达几十微米的纳米线。但银源价格昂贵，且Nb、Se、NbSe2易与O2反应,而Nb还能与N2反应。因此，合成气氛保护要求严格，成本高，这些都大大限制了其应用，实现其绿色、低成本、规模化制备，具有重要的理论研究与实际应用意义。CN102011024A公开了一种铜-石墨-二硒化铌(NbSe2)自润滑材料及其制备方法，主要是以铜粉、石墨粉、纳米二硒化铌粉(NbSe2)为原料，采用粉末冶金法压片后烧结成型，再采用复压复烧的方法再次压片后烧结成型来获得在常温常压以及真空条件下均具有良好的减摩耐磨性能的铜-石墨-二硒化铌(NbSe2)自润滑材料。CN101800089A公开了一种纳米NbSe2铜基固体自润滑复合材料及其制备方法，主要是以廉价易得的Nb粉和Se粉为原料，将二者混合均匀后装入石英玻璃管中，在惰性气体的保护下加热、保温、冷却先得到纳米NbSe2材料，再将后者按照一定的质量百分比与铜粉混合后经冷压、烧结、再冷压而得。以上两个专利均通过一系列方法制备得到了 NbSe2自润滑复合材料，但是两种方法的工艺还是比较复杂，操作人员需要经过较长时间的培训才能够上岗操作，操作过程中出现的问题也较多，严重影响了生产效率，难以适应市场的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成石墨-二硒化铌纳米复合材料的方法。本专利技术制作方法简便，工艺简单，能够大量合成形貌新颖，颗粒尺寸均一，性能优异的石墨-二硒化铌纳米复合材料。为了达到上述目的，本专利技术通过如下技术方案实现，包括以下步骤，(I)将铌粉、硒粉、石墨粉按一定比例称取放入溶剂中，混合均匀后静置，去除上层 酒精清液，放入烘箱中烘干得到粉末；(2)将上述粉末装入密闭反应器中再放入管式炉中升温至至少600°C，保温至少45min,随炉冷却，即得到石墨-二硒化银纳米复合材料。铌粉是金属铌的粉末，在其表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。其氧化物氧化铌Nb2O5为白色粉末，纯度可达99. 999%，用于生产高纯铌酸锂晶体和特种光学玻璃添加剂。这种阳极氧化膜的化学性能稳定、电阻率高、漏电流小、介电常数大。电容器用铌粉电性能比电容为3300^3600 u F V/g，漏电流值为I X 10_3 y A/( y F V)。采用还原-氢化法、钠还原法等制取。用于制造电解电容器及步话机和一般工业电器设备。硒粉为粉状或颗粒状，外观纯净，颜色一致，无泥土等杂质，成分稳定，水分均匀，外观为黑灰色六方晶系金属，溶于浓硫酸、三氯甲烷，微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇。可用于整流器，照相曝光剂，冶金添加剂，石油化工催化剂，复印硒鼓，硒感光板，合金，以及塑料、油漆、搪瓷和玻璃中的颜料等。适用范围电子，玻璃，陶瓷，化学，冶金，医疗与保健，环卫，整流器等行业。石墨粉是一种深灰色的有金属光泽而不透明的细鳞片状固体。石墨很软，有滑腻感，具有优良的导电性能。本专利技术步骤(I)所述铌粉与硒粉的摩尔比为1.0 2. 3^1.0 3.0，例如 1.0 2. 32，1.0 2. 5，1.0 2. 6，1.0 2. 72，I. 0 2. 85，I. 0 2. 99 等，优选为1.0 2. 5^1.0 2. 8，最优选1.0 : 2 : 7。石墨粉的质量为铌粉质量的50% 150%，例如52%, 60%, 65%, 72%, 80%, 112%, 130%, 142%, 148% 等，优选 60% 100%，进一步优选 75%。步骤(I)所述的溶剂选自无水乙醇、乙醚或丙酮中的一种或至少两种的混合物，例如无水乙醇，乙醚/丙酮，无水乙醇/丙酮等，进一步优选无水乙醇。步骤(I)所述混合方式选自磁力搅拌、球磨或超声混料，进一步优选磁力搅拌。磁力搅拌器适用于加热或加热搅拌同时进行，适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物。磁力搅拌器利用了磁场和漩涡的原理，将液体放入容器中后，将搅拌子同时放入液体中，当底座产生磁场后，带动搅拌子成圆周循环运动，从而达到搅拌液体的目的。本专利技术所述磁力搅拌的时间至少为Ih,例如I. 02h，I. 31h，2. 6h，3h，4. 2h，4. 99h，6h，8h等，优选I.3 5h,进一步优选2h。本专利技术步骤(I)所述烘干温度为至少60 V，例如60. 3 V，70. 4 V，75. 8 °C，87 °C，102°C，120°C，129. 7°C，160°C等，优选 70 130 V，进一步优选 75°C。管式炉均系采用国际先进技术研制开发的高性能高节能的新型电炉，有单管、双管、卧式、可开启式、立式、单温区、双温区、三温区等多种管式炉型。主要应用于大专院校、科研院所、工矿企业等实验和小批量生产之用。具有安全可靠、操作简单、控温精度高、保温效果好、温度范围大、炉膛温度均匀性高、温区多、可选配气氛、抽真空炉型等。本专利技术步骤(2)所述的升温速率为 2 15。。/min，例如 2. 01°C /min，5. 4°C /min，9. 98°C /min本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种石墨-二硒化铌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤 (1)将铌粉、硒粉、石墨粉放入溶剂中，混合均匀后静置，去除上清液，放入烘箱中烘干得到粉末；其中铌粉与硒粉的摩尔比为I. O 2. 3^1.0 3.0，石墨的质量为铌粉质量的50%150% ； (2)将上述粉末装入密闭反应器中再放入管式炉中升温至至少600°C，保温至少45min,随炉冷却，即得到石墨-二硒化银纳米复合材料。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述铌粉与硒粉的摩尔比优选为I.0 2. 5 1.0 2. 8，最优选 1.0 2. I03.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，石墨粉的质量为铌粉质量的609^100%，进一步优选75%。4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述的溶剂选自无水乙醇、乙醚或丙酮中的一种或至少两种的混合物，进一步优选无水乙醇。5.如权利要求1-4之一的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长生，唐华，孙建荣，朱炳莹，范有志，钱周，
申请(专利权)人：无锡润鹏复合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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