本发明专利技术涉及一种二硫化钨纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明专利技术所述方法包括以下步骤：（1）配制溶液：将(NH4)2WO4、CS(NH2)2、NH2OH·HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的pH值为5~6.5；（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；（3）分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到二硫化钨纳米棒。通过本发明专利技术所述方法制备得到的二硫化钨纳米棒粒径均一、可控。本发明专利技术方法工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、光化学等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备
，具体地，本专利技术涉及。
技术介绍
纳米结构材料具有独特的物理学、化学、电学、磁学和力学性质。由于其具有密度小、比表面积大等优点，其在填充材料、药物传输、催化等领域具有潜在的应用前景。因此， 开展此类材料的制备研究，具有非常重要的意义。已有的研究表明，过渡金属的二硫化物具有独特的性质，它们可以作为光敏材料、催化剂、润滑剂、高能量电池的阴极材料等。二硫化钨(WS2)具有类似石墨片层的层状结构，层内是很强的共价键，层间 则是很弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。WS2因其具有独特的理化性能，而在工业生产中得到广泛应用，例如固体润滑剂、石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢等。迄今用于制备纳米WS2的方法主要有高温热反应(气固反应、固相烧结等)与低温溶剂热合成法(水热法、溶液化学反应等)。人们采用高温热反应方法制备了 WS2纳米管、纳米片、纳米花等，而WS2纳米棒的相关文献报道较少，且现有技术成本高、工艺复杂；而采用低温合成成本较低，形貌相对可控，但相关报道较少。CN1793304A公布了一种利用溶剂诱导作用制备WS2m米棒的方法。该方法采用行星式高能球磨机，将普通微米级层状结构的WS2粉末和微米级S粉混合球磨，获得纳米片层形态前驱体，然后在反应釜中，添加分散剂聚乙二醇，控制温度在200°C 260°C保温10 30小时后冷却至室温，合成了 WS2纳米棒。张俐丽在其硕士论文(张俐丽，WS2纳米棒的制备及作为润滑油添加剂的摩擦学性能，浙江大学硕士论文，2006)报道了。采用化学沉淀一脱硫法和球磨一脱硫法，制备出无机类富勒烯简称IF 二硫化鹤球磨一自转化法制备WS2纳米棒，即用球磨WS2和S的混合粉末的方法制备前驱体，然后在高压反应釜中240°C保温24h 的条件下，制备得到WS2纳米棒。现有技术工艺通常需要先制备前驱体，工艺比较复杂，并且WS2纳米棒的粒径不均一，且形貌可控程度差，影响其在摩擦学、光化学等领域中的应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供。本专利技术采用水热合成法，所述二硫化钨纳米棒的制备方法包括以下步骤(I)配制溶液将(NH4) 2W04、CS (NH2) 2、NH2OH · HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的PH值为5 6. 5 ；(2)将步骤(I)得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；(3)分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到黑色的二硫化钨纳米棒。(NH4) 2W04为钨源、CS (NH2) 2为硫源，(NH4) 2W04与CS (NH2) 2反应生成硫代钨酸铵，NH2OH · HCl作为还原剂与硫代钨酸铵发生反应，得到二硫化钨。所述(NH4)2TO4、 CS (NH2) 2、NH2OH · HCl 物质的量之比为 O. 5 I. 5:2. 5^3. 5:1. 5 2. 5，例如 O. 6:2. 6:1. 6、0.7:2. 7:1. 7,0. 8:2. 8:1. 8,0. 9:2. 9:1. 9、I. 4:3. 4:2. 4、I. 3:3. 3:2. 3、I. 2:3. 2:2. 2，优选1.(Tl. 5:3. 0 3· 5:2. 0 2· 5，进一步优选 1:3:2。表面活性剂作为分散剂，可以起到抑制纳米颗粒团聚的作用。所述表面活性剂与 (NH4)2WO4 的物质的量之比为 1:4 11，例如 1:4. 5,1:5,1:5. 5,1:6,1:6. 5,1:7:,1:7. 5、1:8、 1:8. 5、1: 9、1:10，优选1: 5 11，进一步优选1:11。所述表面活性剂选自非离子型表面活性齐U、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如非离子型表面活性剂/阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂/阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂/阴离子表面活性剂，非离子型表面活性剂/阳离子表面活性剂/阴离子表面 活性剂。所述非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂并没有具体的限制，本领域技术人员可获知的非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂均可实现本专利技术。例如可以选用非离子型表面活性剂PEG，阳离子表面活性剂CTAB，阴离子表面活性剂SDBS。本专利技术中需用酸调节溶液的pH值，其中，所述酸为盐酸，优选物质的量浓度为 2mol/L的盐酸。所述揽拌的时间为20 50min,例如 22min、24min、26min、28min、48min、46min、 44min,优选25 45min,进一步优选30min。所述恒温反应的温度为140°C 200°C,例如 145 V、155 V、160 V、165 V、170 V、175 V、185 V、195 V，优选 180 V 200 V，进一步优选 180。。。恒温反应的时间为至少24h，例如 25h、25. 5h、26h、26. 5h、27h、27. 5h、28h、28. 5h、 29h、29. 5h、35h、38h，优选 24h 30h，进一步优选 24h。优选所述恒温反应在真空条件下进行。所述水的体积为反应釜体积的60% 90%，例如62%、64%、66%、68%、88%、86%、84%、 82%,优选60% 80%，进一步优选70%。所述密封的方式没有限制，本领域技术人员可获知的任何可以达到密封反应釜的方式均可实现本专利技术，例如，本专利技术中可以采用聚四氟乙烯密封。所述分离选自过滤、沉淀、离心、蒸馏中的一种或者至少两种的组合。所述组合例如沉淀和过滤的组合，过滤和离心的组合，离心和蒸馏的组合，过滤、沉淀和离心的组合，沉淀、离心和蒸馏的组合，优选离心和过滤的组合，进一步优选离心。本领域技术人员可根据自己掌握的知识选择洗涤溶剂，本专利技术中，作为优选方案， 所述洗涤采用去离子水和无水乙醇洗涤。优选地，所述干燥选自喷雾干燥、鼓风干燥、微波干燥、红外干燥、真空干燥中的一种或者至少两种的组合，所述组合例如喷雾干燥和鼓风干燥的组合，鼓风干燥和微波干燥的组合，微波干燥和红外干燥的组合，红外干燥和真空干燥的组合，优选真空干燥和鼓风干燥的组合，进一步优选真空干燥。优选地，所述真空干燥的温度为50°C 90°C，优选6(T80°C，进一步优选80°C。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的二硫化钨纳米棒，所述纳米棒粒径均一，粒径和形貌可控。通过本专利技术制备得到的二硫化钨纳米棒的六方层状结构特色鲜明，结晶完全。纳米棒粒径均一，并且在制备过程中无团聚现象。通过本专利技术制备得到的二硫化钨纳米棒具有很低的摩擦系数，较高的抗极压性能和抗氧化性能，其作为润滑剂，适用于高温、高压、高真空、高负荷、高转速、高辐射、强腐蚀、 超低温等各种苛刻条件下的润滑。本专利技术方法工艺简单，原料易得，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、光化学等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点(I)本专利技术采用一步水热法合成，并引入表面活性剂，简化了工艺步骤； (2)本专利技术选用NH2OH · HCl为还原剂，在反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨纳米棒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 (1)配制溶液将(NH4)2W04、CS (NH2)2, NH2OH HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的PH值为5 6. 5 ； (2)将步骤(I)得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物； (3)分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到二硫化钨纳米棒。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述(NH4)2WCVCS (NH2) 2、NH2OH HCl的物质的量之比为0. 5 I. 5:2. 5 3. 5:1. 5 2. 5，优选I. (Tl. 5:3. 0 3. 5:1. 0 2. 5，进一步优选1:3:2。3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂与(NH4)2WO4的物质的量之比为1:4 11，优选1:5 11，进一步优选1:11 ； 优选地，所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种或者至少两种的混合物。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸为盐酸，优选物质的量浓度为2mol/L的盐酸。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长生，唐国钢，唐华，孙建荣，范有志，钱周，
申请(专利权)人：无锡润鹏复合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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