一种二碘甲烷的制备方法技术

技术编号:15382150 阅读:155 留言:0更新日期:2017-05-18 23:16
本发明专利技术公开了一种二碘甲烷的制备方法,其特征在于:包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备;本发明专利技术的优点在于:本发明专利技术通过合理调整生产工艺,使得工艺操作简单,并且提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。

Method for preparing two iodine methane

The invention discloses a method for preparing two methyl iodide, which comprises two iodine methane synthesis reaction, washing and purification steps to complete the two iodine methane preparation; the present invention has the advantages that the reasonable adjustment of production process, the process has the advantages of simple operation, and improve product yield and meet the needs of the market, improve the economic efficiency of enterprises and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种二碘甲烷的制备方法
本专利技术属于有机化合物制备方法领域,具体涉及一种二碘甲烷的制备方法。
技术介绍
二碘甲烷,分子式是CH2I2,分子量是267.87,无色澄清到淡黄色重质液体,用作分析试剂,也用于有机合成;是国内外大量生产的产品之一,广泛应用于有机合成、矿物的分析与分离、吡啶的鉴定和折射系数的测定,尤其大量用于合成环丙烷。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,现提供一种工艺简单,合成收率高的二碘甲烷的制备方法。为实现上述目的,本专利技术的技术方案是:一种二碘甲烷的制备方法,其创新点在于:包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.5-1.7,搅拌并加热至90℃,恒温反应4-8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。本专利技术的有益效果如下:本专利技术通过合理调整生产工艺,使得工艺操作简单,并且提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1一种二碘甲烷的制备方法,包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.5,搅拌并加热至90℃,恒温反应4小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。实施例2一种二碘甲烷的制备方法,包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.7,搅拌并加热至90℃,恒温反应8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。实施例3一种二碘甲烷的制备方法,包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.6,搅拌并加热至90℃,恒温反应6小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。本专利技术通过合理调整生产工艺,使得工艺操作简单,并且提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。上述实施例只是本专利技术的较佳实施例,并不是对本专利技术技术方案的限制,只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案,均应视为落入本专利技术专利的权利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二碘甲烷的制备方法,其特征在于:包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.5‑1.7,搅拌并加热至90℃,恒温反应4‑8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。

【技术特征摘要】
1.一种二碘甲烷的制备方法,其特征在于:包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备,具体步骤如下:(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为3∶1,碘化钠和二甲基甲酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员:贾庆山马海兵
申请(专利权)人:南通德益化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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