一种制备碘甲烷的方法和醋酸生产方法技术

本发明专利技术提供一种制备碘甲烷的方法和利用该方法生产醋酸的方法。该生产醋酸的方法包括在羰基化反应条件下，在主催化剂、碘甲烷助催化剂、有机溶剂、醋酸甲酯和水存在下，将甲醇与CO送入反应釜中接触，并将接触后所得的混合物送入闪蒸塔中进行闪蒸，将闪蒸得到的含醋酸的气相组分送入轻组分精馏塔中进行精馏；该方法还包括检测反应釜中碘甲烷的含量并判断是否符合羰基化反应要求，当碘甲烷的用量不足时，向轻组分精馏塔中送入甲醇和碘化氢，以在精馏过程中在轻组分精馏塔中生产碘甲烷，并使碘甲烷作为轻组分的一部分经分离后返回反应釜中，有机溶剂为碳原子数为2-5的有机羧酸。该方法保持羰基化反应速率，避免碘甲烷在运输过程中的泄露危险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
醋酸是重要的有机化工原料之一，主要用于生产醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维素、醋酸酯类、对苯二甲酸、氯乙酸等，可广泛用于化工、轻工、纺织、医药、印染等领域。目前生产醋酸的主要方法有乙醛氧化法、烯烃直接氧化法及甲醇羰基化法。其中，甲醇羰基化法具有甲醇转化率高、副产物小等优点，逐渐成为生产醋酸的主要方法之一。 甲醇羰基化合成醋酸工艺主要包括CO造气和醋酸生产两部分。以天然气为原料生产CO为例，造气工段主要包括加氢脱硫、天然气蒸汽转换、脱CO2、干燥、氢气分离、压缩等工序；醋酸生产又可分为羰基化反应、闪蒸、精馏分离水、醋酸甲酯、碘甲烷、醋酸产品精馏脱除丙酸、尾气碘甲烷吸收、催化剂制备等工序。 在甲醇羰基化合成醋酸工艺中，除需要铑或者铱-钌的主催化剂外，还需要使用5-15%的碘甲烷作为助催化剂。在催化剂的作用下，原料CO和甲醇在反应釜中进行羰基化反应。反应后的物料进入闪蒸塔闪蒸以分离醋酸产品和主催化剂，含有主催化剂的溶液从闪蒸塔底流回反应釜。含有醋酸、水、碘甲烷和醋酸甲酯的蒸汽从闪蒸塔的顶部出来进入轻组分精馏塔，轻组分精馏塔塔顶的蒸出物经冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碘甲烷的方法，其特征在于，该方法包括在精馏分离醋酸的条件下，将甲醇和碘化氢以及醋酸生产过程中闪蒸得到的含醋酸的气相组分送入精馏塔中进行接触。

【技术特征摘要】
1.一种制备碘甲烷的方法，其特征在于，该方法包括在精馏分离醋酸的条件下，将甲醇和碘化氢以及醋酸生产过程中闪蒸得到的含醋酸的气相组分送入精馏塔中进行接触。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述甲醇和碘化氢的摩尔比为5-100:1，优选为10-50:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述甲醇和碘化氢的总重量与所述含醋酸的气相组分的重量比为1:500-5000，优选为1:760-2500。4.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述甲醇和碘化氢从进料口送入所述精馏塔中，所述进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数占所述精馏塔中的总塔板数或理论塔板数的40-60%，优选为50-55%。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述精馏塔的总塔板数或理论塔板数为20-70，优选为40-60。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述精馏分离醋酸的条件包括塔顶温度为100-130 °C,塔底温度为140-165 °C,回流比为1:1.1-3,塔内压力为0.05-0.4MPa ;优选地，塔顶温度为110-120°C，塔底温度为150-160°C，回流比为1:1.2_2，塔内压力为0.1-0.3MPaο7.一种醋酸的生产方法，该方法包括在羰基化反应条件下，在主催化剂、碘甲烷助催化剂、有机溶剂、醋酸甲酯和水存在下，将甲醇与CO送入反应釜中接触，并将接触后所得的混合物送入闪蒸塔中进行 闪蒸，分离成含醋酸的气相组分和含主催化剂的液相组分，将含主催化剂的液相组分返回反应釜中循环使用，将闪蒸得到的含醋酸的气相组分送入轻组分精馏塔中进行精馏，从所述轻组分精馏塔的塔釜中分离出醋酸产品，从所述轻组分精馏塔的塔顶的轻组分中分离出碘甲烷返回反应釜中循环使用，其特征在于，该方法还包括检测所述反应釜中碘甲烷的含量并判断是否符合羰基化反应要求，当所述碘甲烷的用量不足时，向所述轻组分精馏塔中送入甲醇和碘化氢，以在精馏过程中在轻组分精馏塔中生产碘甲烷，并使所述碘甲烷作为所述轻组分的一部分经分离后返回反应釜中，用作至少部分所述碘甲烷助催化剂，其中，所述有机溶剂为碳原子数为2-5的有机羧酸。8.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕顺丰，李彤，刘博，王世亮，秦燕璜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11