本发明专利技术涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种制备二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法。本发明专利技术利用生产二芳基甲烷和三芳基甲烷所形成的副产品芳烃化合物重组份，在反应温度４０～２８０℃，反应压力０．０６～１．２ＭＰａ下，与烷基苯在固相催化剂卤化物作用下进行歧化反应来制备。本发明专利技术一方面提高了二芳基甲烷和三芳基甲烷产品的生成率，满足了市场需求，另一方面也提高了副产品的利用价值，实现了资源的节约化，提高了副产品的经济价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种制备二芳基甲垸和三芳基甲烷的方法。二芳基甲烷和三芳基甲烷是甲基多芳基甲烷的主要成分，而甲基多芳基甲垸是目前最好的电容器浸渍油之一，它以其良好的低温流动性，较高的相对介电常数和较高的渗透性等良好电性能和理化性能受到业内人士推崇，其市场增幅较大。目前，制备二芳基甲烷和三芳基甲烷(通式I)的方法主要是，在催化剂的作用下，由氯化苄(通式iv)及其衍生物与甲苯(通式m)反应而成。通常所用的催化剂有FeCl3， AlCl3， BF3， TiCl4等，或氧化物Al203， Fe203， Ti02等，也有用杂多酸等固体超强酸作催化剂的。例如在催化剂FeCl3作用下，氯化苄(通式iv)及其衍生物与垸基苯(通式in)经取代反应制得二芳基甲垸和三芳基甲烷(通式I )。(通式中Ri、 R2、 R3、 R4、 Rs、 R6是氢或Ci-C3的烷基，n为l或2。)
技术介绍
<formula>formula see original document page 6</formula> (HI)(通式中Ri、 R2、 R3、 R4、 R5、 R6是氢或Ci-C3的烷基。)其反应方程式为<formula>formula see original document page 6</formula>在二芳基甲烷和三芳基甲烷产品的生产过程中，为了提高二芳基甲垸和三 芳基甲烷产品的生成率，生产厂家在催化剂选择和操作条件控制上做了许多工 作，但无论是采用某种催化剂或采用何种方式控制，其副产物的产生都是不可避免的，生成的副产物由通式n表示<formula>formula see original document page 6</formula>(II)(通式中Ri、 R2、 R3、 R4、 R5、 R6是氢或Ci-C3的垸基，ni^l，n2^1，并 且满足nl+n2》3。)这些副产物常温时为深棕色高度粘稠物，比重1. 06 1. 2， 其主要成分为四芳基甲苯和少量的五芳基甲苯。将氯化苄(通式IV)及其衍生 物与甲苯(通式in)反应的生成物进行分离精馏，则二芳基甲垸和三芳基甲垸 产品被分离出来，而副产物最终由精馏塔底排出。以上制备二芳基甲垸和三芳基甲烷的方法，其氯化苄的转化率高则92%，少 则70%，甚至更低，二芳基甲垸和三芳基甲烷的生成率相对较低，另外上述方法 生成的副产物(通式II)，目前多作为低档增塑剂或重质燃油处理，资源利用价值较低，因此，如何更合理的开发利用该副产品使其产生更高的经济效益己是当前迫在眉睫应解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种制备二芳基甲垸和三芳基甲垸的方法， 本专利技术的目的是对生产二芳基甲烷和三芳基甲烷所生成的副产物进行回收再 利用，使之再次应用于二芳基甲烷和三芳基甲烷的生产，从而提高了二芳基甲 垸和三芳基甲垸产品的生成率，同时也提高了副产品的经济价值，提高了资源 利用价值。本专利技术为达到上述目的所采用的技术方案是一种制备二芳基甲垸和三芳基甲垸(通式I)的方法，其特征在于所述 的二芳基甲烷和三芳基甲烷(通式I )R2 R31 R5 ci) (通式中Ri、 R2、 R3、 R4、 R5、 R6是氢或Ci-C3的烷基，n为l或2。)由芳烃化合物(通式n)(II)(通式中Ri、 R2、 R3、 R4、 R5、 Re是氢或Ci-C3的垸基，ni和n2分别为ni >1， n2^1，并且满足ni + n2》3。)与烷基苯(通式III)(通式中Rl、 R2、 R3、 R4、 R5、 R6是氢或Cl-C3的垸基。)在固相催化剂卤化物的作用下发生歧化反应来制备，反应温度40 28(TC，反应压力0.06 1.2Mpa，所述芳烃化合物(通式n)与垸基苯(通式III)的投料重量比为1: 3 20。所述的芳烃化合物(通式n)是氯化苄(通式iv)与垸基苯(通式in)在固体酸催化剂的作用下发生取代反应来制备二芳基 甲烷和三芳基甲垸产品生产过程中的副产物。进一步的，所述的反应温度优选为80 24(TC。 进一步的，所述的反应压力优选为0. 1 0. 8Mpa。进一步的，所述的芳烃化合物(通式II)与烷基苯(通式III)的重量比优 选为1: 6 12。所述制备二芳基甲烷和三芳基甲垸(通式I)的过程中的滴加方式在于-由芳烃化合物(通式n)缓慢的滴加在由固相催化剂卤化物与烷基苯(通式in) 组成的混合悬浮液中发生歧化反应来制备，滴加时间为i io小时，滴加完成后保温O. 5 1小时。所述制备二芳基甲烷和三芳基甲垸(通式i)的过程中的另一种滴加方式在于所述垸基苯(通式III)分成两部分， 一部分与芳烃化合物(通式II)按1:2的比例组成混合液A，剩余烷基苯(通式in)部分与固相催化剂卤化物组成混(IV)(通式中Ri是氢或Ci - C3的烷基。)合悬浮液B，所述的二芳基甲烷和三芳基甲烷(通式I )是由混合液A缓慢的滴 入混合悬浮液B中发生歧化反应来制备，滴加时间为1 10小时，滴加完成后 保温O. 5 l小时。所述制备二芳基甲烷和三芳基甲垸(通式I)的具体制备过程为将所述的芳烃化合物(通式n)与垸基苯(通式in)在固相催化剂卤化物的作用下发 生歧化反应得到的反应物进行过滤，过滤掉催化剂，得到二芳基甲垸和三芳基 甲烷(通式i)与过量的烷基苯(通式m)及芳烃化合物(通式n)的混合液， 再经过常压精馏分离，分离掉过量的烷基苯(通式in)，得到二芳基甲垸和三芳 基甲烷(通式i)和芳烃化合物(通式n)的混合液，最后经过真空精馏分离， 得到二芳基甲烷和三芳基甲垸(通式i)，釜残液为芳烃化合物(通式n)。所述固相催化剂卤化物的使用重量为芳烃化合物(通式n)和烷基苯(通 式ni)总投料重量的i i5%。进一步的，所述固相催化剂卤化物的使用重量优选为芳烃化合物(通式n) 和烷基苯(通式m)总投料重量的5 10%。本专利技术的有益效果在于本专利技术是利用生产二芳基甲烷和三芳基甲烷所得 副产品重新制备二芳基甲垸和三芳基甲烷的方法， 一方面提高了二芳基甲烷和 三芳基甲烷产品的生成率，满足了市场需求，另一方面也提高了副产品的利用 价值，实现了资源的节约化，提高了副产品的经济价值。 具体实施例方式下面结合具体实施例来进一步对本专利技术进行阐述，这些实施例仅用于说明， 并不构成对本专利技术的限制。实施例1:装备搅拌器、回流冷凝器、平衡加液漏斗、电加热套、测温与控制仪表、四口瓶(两个)、精馏塔、300目砂芯漏斗； 催化剂FeCl3为82g; 原料1.氯化苄300g;2.甲苯1700g。 过程与条件L取甲苯900g、 FeCl3 37g加入一四口瓶中，将氯化苄加入平衡加液漏斗， 四口瓶常压下升温至11(TC,将氯化苄滴加到四口瓶，经3小时滴完，保温0.5 小时，将反应得到的混合液体通过300目砂芯漏斗过滤后，再通过精馏塔常压 精馏分离和真空精馏分离，得到甲苯684g， 二芳基甲垸和三芳基甲烷344g， 精馏塔重组分31g (即副产品芳烃化合物)。2.将原料中剩余的甲苯和FeCl3 —次加入另一个四口瓶中，常压下升温至 ll(TC，将第一步骤反应得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备二芳基甲烷和三芳基甲烷（通式Ⅰ）的方法，其特征在于：所述的二芳基甲烷和三芳基甲烷（通式Ⅰ） ＊＊＊ （Ⅰ） （通式中Ｒ↓［１］、Ｒ↓［２］、Ｒ↓［３］、Ｒ↓［４］、Ｒ↓［５］、Ｒ↓［６］是氢或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］的烷 基，ｎ为１或２。） 由芳烃化合物（通式Ⅱ） ＊＊＊ （Ⅱ） （通式中Ｒ↓［１］、Ｒ↓［２］、Ｒ↓［３］、Ｒ↓［４］、Ｒ↓［５］、Ｒ↓［６］是氢或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］的烷基，ｎ↓［１］和ｎ↓［２］分别为ｎ↓［１］≥１，ｎ ↓［２］≥１，并且满足ｎ↓［１］＋ｎ↓［２］≥３。）与烷基苯（通式Ⅲ） ＊＊＊ （Ⅲ） （通式中Ｒ↓［１］、Ｒ↓［２］、Ｒ↓［３］、Ｒ↓［４］、Ｒ↓［５］、Ｒ↓［６］是氢或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］的烷基。）在固相催化剂卤化物的作 用下发生歧化反应来制备，反应温度４０～２８０℃，反应压力０．０６～１．２Ｍｐａ，所述芳烃化合物（通式Ⅱ）与烷基苯（通式Ⅲ）的投料重量比为１∶３～２０。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐建华，谷锦文，杨金宝，
申请(专利权)人：常州市武进东方绝缘油有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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