采用无氯烷氧基硅烷制备多晶硅的方法，它涉及多晶硅的制备方法。它解决了现有制备多晶硅中是采用高压、高温，需使用价格昂贵的设备以及高稳定性的高合金钢，耗能高，硅烷法为粒状多晶硅表面大、易污染，而且工艺过程中采用了氯化物，对人的危害及设备腐蚀严重的问题。方法为：１．采用工业硅和乙醇为原料通过相互作用来制取三乙氧基硅烷；２．采用吸附或蒸馏提纯法分离三乙氧基硅烷；３．将分离出来的三乙氧基硅烷在常压和６０～１１０℃条件下催化歧化，制取甲硅烷；４．采用吸收或吸附法进行甲硅烷提纯；５．将提纯的甲硅烷在硅芯板底经通过热解后进入反应器制备出多晶硅。本发明专利技术制备多晶硅的过程中不采用氯元素，生态性好、能耗低，产品的质量好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多晶硅的制备方法。
技术介绍
目前，90％以上的半导体器件都是用硅材料制成的，而高纯硅是制取单晶硅的原料，是最重要的电子信息基础材料。目前，世界上多晶硅生产方法主要有改良西门子法和硅烷法，改良的西门子法是在30～40个大气压、温度为500℃条件下进行的，它在高腐蚀介质中是采用高压、高温，需使用价格昂贵的设备以及高稳定性的高合金钢材料，而且耗能高。硅烷法的缺点为粒状多晶硅表面大，而且工艺过程中采用氯化物，易污染、对设备的腐蚀严重。当空气中氯的含量超过0.001mg/L时，就会对人身造成危害。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有制备多晶硅在高腐蚀介质中是采用高压、高温，需使用价格昂贵的设备以及高稳定性的高合金钢，同时耗能高，硅烷法的缺点为粒状多晶硅表面大，而且工艺过程中采用了氯化物，易污染及设备腐蚀严重，会对人身造成危害的问题，提供了一种，解决上述问题的具体技术方案如下本专利技术的步骤如下步骤一、采用工业硅和乙醇通过相互作用来制取三乙氧基硅烷，原料为纯乙醇和硅粉，硅粉经干燥、纯度为99％、粒度为50～200目硅粉，在常压和180～250℃的温度下，加入含铜系催化剂的高沸点溶剂中进行，溶剂采用多环芳香化合物或十二烷基苯，使硅转化率为90～95％，乙醇转化率为90％，乙醇通过蒸馏回收循环利用；步骤二、采用吸附提纯或蒸馏提纯法，去除四乙氧基硅烷，分离出三乙氧基硅烷；步骤三、将步骤二分离出来的三乙氧基硅烷在常压和60～110℃条件下用液体催化剂进行催化歧化，制得甲硅烷；液体催化剂主剂采用氟化钾，辅助催化剂为十八冠醚6；步骤四、采用吸收或吸附法对步骤三制得的甲硅烷进行提纯；步骤五、将提纯的甲硅烷在硅芯板底经750～850℃热解后进入反应器制备出多晶硅。本专利技术在制备多晶硅的过程中不采用氯元素，生态性好、无污染和能耗低，单位产品能耗为40～100kW.h/kg，低于改良西门子法(国际标准的170kW.h/kg)，产品价格可降至每公斤约20美元(国内价格每公斤68～80美元，有时可高达每公斤100美元，国际价格40美元左右)。同时，反应设备材质采用普通碳钢即可，极大的降低了设备成本。多晶硅质量指标达到国家一级标准施主(P，As，Sb)电阻率≤300Ω·cm，受主(B，Al)电阻率≤3000Ω·cm，碳浓度≤100ppba，金属总量(Fe，Cu，Ni，Cr，Zn)≤500pptw；表面金属总量≤1000pptw。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的步骤如下步骤一、采用工业硅和乙醇通过相互作用来制取三乙氧基硅烷，原料为纯乙醇和硅粉，硅粉经干燥、纯度为99％、粒度为50～200目硅粉，在常压和180～250℃的温度下，在加入含铜系催化剂的高沸点溶剂多环芳香化合物或十二烷基苯中进行，硅转化率为90～95％，乙醇转化率为90％，乙醇通过蒸馏回收循环利用；步骤二、采用吸附提纯或蒸馏提纯法，去除四乙氧基硅烷，分离出三乙氧基硅烷；步骤三、将步骤二分离出来的三乙氧基硅烷在常压和60～110℃条件下用液体催化剂进行催化歧化，制取甲硅烷；液体催化剂主剂采用氟化钾，辅助催化剂为十八冠醚6；步骤四、采用吸收或吸附法对步骤三制得的甲硅烷进行提纯；步骤五、将提纯的甲硅烷在硅芯板底经750～850℃温度下通过热解后进入反应器制备出多晶硅。具体实施例方式二本实施方式在步骤三歧化液态制取甲硅烷产品中还分解出四乙氧基硅烷。四烷氧基硅烷是贵重的化工原料，其产品纯度在4N(99.9999％)以上，平均粒度800-1000μm。采用上述方法，每小时，每公斤硅可生产出150～250克三乙氧基硅烷，三乙氧基硅烷的产出率为67～72％。权利要求1.，其特征在于该方法的步骤如下步骤一、采用工业硅和乙醇通过相互作用来制取三乙氧基硅烷，原料为纯乙醇和硅粉，硅粉经干燥、纯度为99％、粒度为50～200目硅粉，在常压和180～250℃的温度下，在加入含铜系催化剂的高沸点溶剂多环芳香化合物或十二烷基苯中进行，硅转化率为90～95％，乙醇转化率为90％，乙醇通过蒸馏回收循环利用；步骤二、采用吸附或蒸馏提纯法，去除四乙氧基硅烷，分离出三乙氧基硅烷；步骤三、将步骤二分离出来的三乙氧基硅烷在常压和60～110℃条件下用液体催化剂进行催化歧化，制得甲硅烷；液体催化剂主剂采用氟化钾，辅助催化剂为十八冠醚6；步骤四、采用吸收或吸附法对步骤三制得的甲硅烷进行提纯；步骤五、将提纯的甲硅烷在硅芯板底经750～850℃热解后进入反应器制备出多晶硅。2.根据权利要求1所述的，其特征在于在步骤三歧化液态制取甲硅烷过程中还分解出四乙氧基硅烷。全文摘要，它涉及多晶硅的制备方法。它解决了现有制备多晶硅中是采用高压、高温，需使用价格昂贵的设备以及高稳定性的高合金钢，耗能高，硅烷法为粒状多晶硅表面大、易污染，而且工艺过程中采用了氯化物，对人的危害及设备腐蚀严重的问题。方法为1.采用工业硅和乙醇为原料通过相互作用来制取三乙氧基硅烷；2.采用吸附或蒸馏提纯法分离三乙氧基硅烷；3.将分离出来的三乙氧基硅烷在常压和60～110℃条件下催化歧化，制取甲硅烷；4.采用吸收或吸附法进行甲硅烷提纯；5.将提纯的甲硅烷在硅芯板底经通过热解后进入反应器制备出多晶硅。本专利技术制备多晶硅的过程中不采用氯元素，生态性好、能耗低，产品的质量好。文档编号C30B29/06GK1935649SQ200610010599公开日2007年3月28日 申请日期2006年9月25日 优先权日2006年9月25日专利技术者杨春晖, 杨玉林, 王晓东, 林娟, 余勇 申请人:哈尔滨工业大学 本文档来自技高网...
【技术保护点】
采用无氯烷氧基硅烷制备多晶硅的方法，其特征在于该方法的步骤如下：步骤一、采用工业硅和乙醇通过相互作用来制取三乙氧基硅烷，原料为纯乙醇和硅粉，硅粉经干燥、纯度为９９％、粒度为５０～２００目硅粉，在常压和１８０～２５０℃的温度下，在加入 含铜系催化剂的高沸点溶剂多环芳香化合物或十二烷基苯中进行，硅转化率为９０～９５％，乙醇转化率为９０％，乙醇通过蒸馏回收循环利用；步骤二、采用吸附或蒸馏提纯法，去除四乙氧基硅烷，分离出三乙氧基硅烷；步骤三、将步骤二分离出来的三 乙氧基硅烷在常压和６０～１１０℃条件下用液体催化剂进行催化歧化，制得甲硅烷；液体催化剂主剂采用氟化钾，辅助催化剂为十八冠醚６；步骤四、采用吸收或吸附法对步骤三制得的甲硅烷进行提纯；步骤五、将提纯的甲硅烷在硅芯板底经７５０～８ ５０℃热解后进入反应器制备出多晶硅。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨春晖，杨玉林，王晓东，林娟，余勇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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