一种NbSe2/C纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种NbSe2/C纳米复合材料的制备方法。所述方法以Nb粉和Se粉为原料并且在较低温度下与碳源进行水热合成，改变碳源的配量、水热合成时间和温度等制备出不同形貌的NbSe2/C纳米复合材料。本发明专利技术的实验过程简单易操作，合成过程绿色无污染，制备的碳包覆纳米复合材料是一种具有较高润滑性能和电导性能的新型固体润滑和电导材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种具有较高润滑性能和电导性能的NbSe2/C纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
由于单纯的纳米金属晶粒小、比表面积大，容易产生快速的氧化反应甚至发生自燃，这大大破坏了其纯度及使用稳定性，给这类材料的制备、储存与应用带来了一个很大的 难题。因此，自1993年Ruoff和Tomita等在电弧蒸发石墨烟灰中首次发现具有很好的抗氧化性能的多层石墨烯包覆碳化镧(LaC2/C)以来,包覆纳米金属颗粒在其合成、结构、性质及潜在应用等方面取得了丰硕成果，有力地推动了新型碳材料的发展，丰富了纳米科技的研究方向。但是，当前碳弧法工艺仍然存在着以下几个问题产量极低；纯度低，产物中含有的电弧蒸发形成的石墨烟灰难以分离与纯化；石墨能与许多金属形成金属碳化物，如Cr7C3、SiC、TiC、Fe7C3、VC、WC等，这对内核材料的选择和操作提出了更高的要求。这些情况 的存在，对碳弧法技术的规模化制备与应用提出了巨大的挑战。当前纳米材料制备技术发展迅速，已形成多种相对比较成熟的制备方法，主要包括固相方法(机械研磨法、固相反应法)、物理气相沉积法(PVD法，包括热蒸发PVD法、等离子体辅助PVD法、激光消融法)、化学气相沉积法(CVD)、液相合成方法(包括沉淀法、溶剂热法、冷冻干燥法，也叫低温化学合成法、溶胶-凝胶法、微乳液方法、微波辅助合成法和超声波辅助合成法)等。CN101944590A公开了一种碳包覆钛酸锂的制备方法，其包括以下步骤1)称取锂源和钛源，分散于蒸馏水或去离子水中；2)加入长链型脂肪羧酸，加热至30-100°C并搅拌分散均匀，获得悬浊液；3)将悬浊液转入封闭的反应容器中加热，使其在恒温下反应；4)待反应结束后，将反应产物冷却到室温，用酒精和水的混合液反复洗涤、离心、干燥，收集到前驱物；以及5)将收集到的前驱物放入充满非氧化性气体的气氛炉中烘焙，冷却后获得碳包覆钛酸锂。CN101714634A提供一种碳包覆的磷酸铁锂的微波制备方法，包括以下步骤按照需要制备的磷酸铁锂中的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入微波吸收剂、有机碳源和液体分散剂；对球磨取得的原料，并进行干燥处理；将干燥后的产物置于微波加热反应腔中，向反应腔内通入保护气体；通过微波加热至550-850°C，通入碳源气体，在550-850°C温度下热解碳源气体，制得碳包覆的磷酸铁锂。本专利技术还提供一种按照上述方法制得的碳包覆的磷酸铁锂材料。针对碳弧法技术的缺陷，研究者们把纳米材料常规的制备技术与有机化合物的气、液、固相炭化技术结合起来，开发出多种碳包覆材料的制备技术。碳包覆纳米材料作为一种新型的碳复合纳米材料，其制备及性质研究已成为材料科学领域的研究热点。由于内核材料的合成方法与碳源材料的选择灵活，而常规的碳化温度相对温和，通常在50(nooo°c范围内，设备简单，又可实现规模化制备，因此成为当前研究者们开发碳包覆材料竞相采用的方法，甚至部分已实现工业化生产。
技术实现思路
根据目前国内外的研究现状和考虑到传统润滑材料在电导性能方面的性能缺陷，本专利技术提出了一种简单而非常有效的制备具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌的NbSe2/C纳米复合材料的方法。本专利技术的设想是通过水热的方法制备具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌的NbSe2/C纳米复合材料的方法。众所周知，固体润滑剂的润滑性能主要取决与润滑材料的晶体形貌和内部结构，其中的导电性能也取决于材料内部电子分布情况，以及有机金属的导电贡献。传统的制备方法中，只是将硒粉和铌粉球磨混合然后进行高温烧制，得到纯度较高的二硒化铌固体润滑材料，但是其抗氧化性，导电性能，生物兼容性在应用中得不到良好的满足。因此需要进一步处理得到NbSe2纳米结构材料。为了达到上述目的，本专利技术通过如下技术方案实现一种NbSe2/C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤(I)将有机碳源溶于溶剂A中形成溶液B ；(2)将铌粉、硒粉按一定比例称取，溶于溶剂C中形成溶液D ;(3)将溶液D加入到溶液B中，制成均匀的悬浮溶液；(4)在搅拌条件下，将萃取剂加入上述悬浮溶液中，得到凝胶状的沉淀物；除去残留的溶剂，烘干得到沉淀物；(5)将烘干后的沉淀物烧结后得到NbSe2/C纳米复合材料。本专利技术所述有机碳源选自葡萄糖、乳糖、树脂、POE-g-MA或长链型脂肪羧酸中的一种或至少两种的混合物，例如葡萄糖，PAN, PAN/POE-g-MA/树脂，树脂等均可用作有机碳源以实施本专利技术，优选PAN和/或POE-g-MA，进一步优选POE-g-MA。本专利技术所述溶剂A为水、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或至少两种的混合物，例如水、苯和/或甲苯，四氢呋喃/甲苯/ 二甲苯等能够溶解相应有机碳源的溶剂均可用于实施本专利技术，本领域技术人员可以根据本领域的公知常识以及自己的经验进行选择，本专利技术没有特殊限制。本专利技术更优选水、四氢呋喃，进一步优选四氢呋喃。所述溶剂C优选无水乙醇、丙酮、乙醚或水中的一种或至少两种的混合物，例如无水乙醇，丙酮/乙醚，丙酮/水，丙酮/乙醚/水等，进一步优选无水乙醇。铌粉是金属铌的粉末，在其表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。其氧化物氧化铌Nb2O5为白色粉末，纯度可达99. 999%，用于生产高纯铌酸锂晶体和特种光学玻璃添加剂。这种阳极氧化膜的化学性能稳定、电阻率高、漏电流小、介电常数大。电容器用铌粉电性能比电容为3300^3600 u F V/g，漏电流值为I X 10_3 y A/( y F V)，采用还原-氢化法、钠还原法等制取，用于制造电解电容器及步话机和一般工业电器设备。硒粉为粉状或颗粒状，外观纯净，颜色一致，无泥土等杂质，成分稳定，水分均匀，外观为黑灰色六方晶系金属，溶于浓硫酸、三氯甲烷，微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇。可用于整流器，照相曝光剂，冶金添加剂，石油化工作催化剂，复印硒鼓，硒感光板，合金，以及塑料、油漆、搪瓷和玻璃中的颜料等。适用范围电子，玻璃，陶瓷，化学，冶金，医疗与保健，环卫，整流器等行业。本专利技术所述铌粉、硒粉的比例为1.0 2. 3^1.0 3.0，例如1.0 2. 32,1.0 2.5，、1.O 2.58,1.0 2.7,1.0 2.86,1.0 2. 98 等，进一步优选 I. 0 2. 5 I. 0 2. 8，最优选 I. 0 2. I。本专利技术所述步骤(I)通过磁力搅拌或超声将有机碳源溶于溶剂A中。本领域技术人员能够获知的其他能够使有机碳源溶解于溶剂A的方式均可用于实施本专利技术，此处为优选并非限制。例如，有机碳源选用POE-g-MA，溶剂A选用四氢呋喃时，将POE-g-MA加到四氢呋喃溶剂中，放入烘箱中待其溶胀，溶胀后磁力搅拌至溶解，形成均一的溶液体系。本专利技术所述有机碳源质量以铌粉的质量计为2% 100%，例如2. I %，10%, 20%, 28%，40%, 60%, 80%, 85%, 98%等均可实施本专利技术，进一步优选75%。本专利技术所述步骤(3)将溶液D加到溶液B中搅拌至少2h得到均匀的悬浮溶液；搅拌时间可以为2. 03h, 2. 51h, 3. 2h, 4. 8h, 5. 98h, 7h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NbSe2ZC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤 (1)将有机碳源溶于溶剂A中形成溶液B； (2)将铌粉、硒粉按1.0 2. 3^1.0 3.0的质量比称取，加入溶剂C中形成溶液D ; (3)将溶液D加入到溶液B中，制成均匀的悬浮溶液； (4)在搅拌条件下，将萃取剂加入上述悬浮溶液中，得到凝胶状的沉淀物；除去残留的溶剂，烘干得到沉淀物； (5)将烘干后的沉淀物烧结后得到NbSe2/C纳米复合材料。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述有机碳源选自葡萄糖、乳糖、树脂、POE-g-MA或长链型脂肪羧酸中的一种或至少两种的混合物，优选PAN和/或POE-g-MA，进一步优选 POE-g-MA。3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂A为水、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或至少两种的混合物，优选水、四氢呋喃，进一步优选四氢呋喃； 优选地，所述溶剂C优选无水乙醇、丙酮、乙醚或水中的一种或至少两种的混合物，进一步优选无水乙醇。4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述铌粉、硒粉的质量比优选为I.0 2. 5 1.0 2. 8，最优选 1.0 2. I05.如权利要求1-4之一所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长生，唐华，孙建荣，范有志，钱周，
申请(专利权)人：无锡润鹏复合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：