一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将氧化镁粉末研磨后，过筛，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料为靶材，在直流磁控溅射装置的反应室中进行MgO薄膜的生长，反应完成取出MgO薄膜。本发明专利技术所述的方法使用高纯致密氧化镁为靶材，制备的MgO薄膜具有良好的电学、光学性能，厚度分布均匀，质量高无缺陷。

Method for preparing MgO film with high-purity compact Magnesium Oxide as target material

The invention discloses a method for preparing MgO film with high purity and density of Magnesium Oxide as the target system, which comprises the following steps: (1) the Magnesium Oxide powder after grinding and sieving, the sieving powder by cold isostatic pressing (CIP) molding, prepared blank, the blank 520 degrees in the first after pre sintering, vacuum sintering temperature, sintering after the completion of the production of high purity dense Magnesium Oxide materials; (2) high purity compact Magnesium Oxide material prepared for a step above the target, MgO films deposited by DC magnetron sputtering device in the reaction chamber in the growth, the completion of the reaction out of MgO films. The method of the invention uses the compact and compact Magnesium Oxide as the target material, and the prepared MgO film has good electrical and optical performance, uniform thickness distribution, high quality and no defect.

【技术实现步骤摘要】
一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法
本专利技术涉及MgO薄膜领域，特别是涉及一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法。
技术介绍
磁阻式随机存取存储器(MRAM)是一种非挥发性电脑存储器技术，该技术从上世纪90年代开始发展，目前已取得惊人的进步。基本的MRAM存储单元包括两个非常薄的绝缘体分割开来的三层膜结构，两块极板间的间隙被称为磁隧道结(MTJ)。磁隧道结隔离层的阴极源多采用氧化镁薄膜。常用的氧化镁薄膜的制备方法有：脉冲激光沉积法、溅射法和溶胶-凝胶法。其中脉冲激光沉积法是指通过将准分子脉冲激光器所产生的高功率脉冲激光束会聚产生的极高温度作用于靶材表面，使得靶材熔蚀产生高温、高压的等离子体，这些等离子体定向发生局域膨胀发射，在衬底上沉积从而形成纳米薄膜；该方法具有使用范围广等优点，但还具有难以控制薄膜厚度，运行成本较大等缺点。溶胶-凝胶法是指在含有金属化合物的溶液中通过进行分解作用、聚合作用，将溶液变成分散有金属氧化物微粒的溶胶液，之后使溶胶液发生凝胶反应，再通过对凝胶进行热处理后制备多晶体陶瓷等材料；该方法成本较低，但是制备的膜厚度较难控制。溅射法是指将靶材材料喷射出并且沉积在基片上的过程，包括离子溅射和磁控溅射，是将等离子体中带有正电荷的气体离子被靶材下面的阴极所吸引，向其高速运动轰击靶材粒子，由于动量传递使的部分靶材粒子飞出，从而沉积成薄膜。其中磁控溅射分为：射频磁控溅射法、反应磁控溅射法和直流磁控溅射法。在磁控溅射方法中靶材的选择是觉得薄膜质量的关键。磁控溅射制备氧化镁薄膜一般采用两种靶材：纯氧化镁靶材以及Mg靶材。中国专利CN01133479.7公开了一种MgO薄膜制备工艺，该专利技术采用多弧离子镀法，用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗基体，装炉后将真空抽至8×10-3～2.0×10-2Pa，通入Ar气与H2，加高偏压500～700V，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为3～5min，用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为160～270Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为20～40A，弧电压为15V～40V，工作压强为2.0～8.0×10-1Pa。该专利技术经济、无公害，沉积速度快，可在低温下沉积且致密度高，但是操作过程较为复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，该方法使用高纯致密氧化镁为靶材，制备的MgO薄膜具有良好的电学、光学性能，厚度分布均匀，质量高无缺陷。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180-280rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨12-16h后，粉末取出，过筛，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料为靶材，在直流磁控溅射装置的反应室中放入清洗过的衬底，抽真空至真空度＜1Pa后，加热衬底至450-550℃，通入Ar气，控制反应室内压强为1-3Pa，在90-110W功率下进行MgO薄膜的生长，反应完成后降至室温，通入大气，取出MgO薄膜。优选的，所述原料氧化镁粉末为纯度高于99.99％，杂质元素总含量小于100ppm。优选的，研磨球为氧化锆研磨球，为直径3mm和直径1mm的等质量混合物。优选的，研磨球与氧化镁粉末的投入量质量比为1:(2-4)。优选的，步骤(1)中过筛，筛孔径为300-400目。优选的，所述烧结过程中温度控制为：在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温。优选的，所述衬底为硅或二氧化硅。其中衬底的清洗过程为：首先将衬底用去离子水进行超声清洗2-4h，之后将其放置于酒精与石油醚的混合液中继续超声清洗45-90min，之后用去离子水冲洗三次后，在放入去离子水中超声清洗30-45min，抽真空烘干即可。本专利技术具有以下有益效果，采用自行制备的高纯致密氧化镁为靶材，利用直流磁控溅射法制备MgO薄膜。制备氧化镁材料过程中，首先对氧化镁粉末进行充分研磨，利用行星球磨法将氧化镁研磨成颗粒分散性高的粉末，提高了颗粒内部畸变能；利用冷等静压制成型，使其密度提高，提高烧结出的材料的致密度，颗粒尺寸更加细小均一；合适的烧结真空气氛可以有效的避免真空度过高导致的MgO加速分解，还可以促进致密化。利用该MgO材料为靶材制备的MgO薄膜，厚度具有良好的均一性，纯度高无缺陷，具有良好的电学、光学性能。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将纯度高于99.99％，杂质元素总含量小于100ppm的氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨12h后，粉末取出，过筛，筛孔径为300目，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料为靶材，在直流磁控溅射装置的反应室中放入清洗过的二氧化硅衬底，抽真空至真空度＜1Pa后，加热衬底至450℃，通入Ar气，控制反应室内压强为1Pa，在92W功率下进行MgO薄膜的生长，反应完成后降至室温，通入大气，取出MgO薄膜。研磨球为氧化锆研磨球，为直径3mm和直径1mm的等质量混合物；研磨球与氧化镁粉末的投入量质量比为1:2。烧结过程中温度控制为：在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温。其中衬底的清洗过程为：首先将衬底用去离子水进行超声清洗2h，之后将其放置于酒精与石油醚的混合液中继续超声清洗90min，之后用去离子水冲洗三次后，在放入去离子水中超声清洗30min，抽真空烘干即可。其中制得的高纯致密氧化镁材料的纯度为99.99％，致密度为98.64％；制得的MgO薄膜致密均匀，厚度均一性好。实施例2一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将纯度高于99.99％，杂质元素总含量小于100ppm的氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以280rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨16h后，粉末取出，过筛，筛孔径为400目，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180‑280rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨12‑16h后，粉末取出，过筛，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料为靶材，在直流磁控溅射装置的反应室中放入清洗过的衬底，抽真空至真空度＜1Pa后，加热衬底至450‑550℃，通入Ar气，控制反应室内压强为1‑3Pa，在90‑110W功率下进行MgO薄膜的生长，反应完成后降至室温，通入大气，取出MgO薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180-280rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨12-16h后，粉末取出，过筛，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁材料；(2)以上一步骤制得的高纯致密氧化镁材料为靶材，在直流磁控溅射装置的反应室中放入清洗过的衬底，抽真空至真空度＜1Pa后，加热衬底至450-550℃，通入Ar气，控制反应室内压强为1-3Pa，在90-110W功率下进行MgO薄膜的生长，反应完成后降至室温，通入大气，取出MgO薄膜。2.根据权利要求1所述的以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，其特征在于：所述原料氧化镁粉末为纯度高于99.99％，杂质元素总含...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44