氧化钒复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于非制冷红外探测器的氧化钒复合薄膜及其制备方法，制备方法包括步骤：在基片的表面制备一层绝缘层；采用直流磁控溅射法，在绝缘层上制备一层氧化钒薄膜；将氧化钒薄膜在氮气气氛下进行退火处理，退火处理过程中对氧化钒薄膜施加偏置功率；采用直流磁控溅射法，在经退火处理后的氧化钒薄膜上制备一层纳米钛薄膜；将制备了纳米钛薄膜的复合物在氧气气氛下的真空环境中进行退火处理。制备得到的复合薄膜具有较高的电阻温度系数和红外吸收率，光学、电学综合性优良，用作非制冷红外探测器的热敏电阻材料或红外吸收材料时，能显著提高器件的综合性能，适用于高灵敏度的非制冷红外探测器，实用价值高。

【技术实现步骤摘要】
氧化钒复合薄膜及其制备方法
本专利技术涉及非制冷红外探测
，具体涉及一种用于非制冷红外探测器的氧化钒复合薄膜及其制备方法。
技术介绍
红外探测器把不可见的红外热辐射转化为可检测的电信号，实现对外界事务的观察。红外探测器分为量子探测器和热探测器两类。热探测器又称非制冷型红外探测器，可以在室温下工作，具有稳定性好、集成度高、价格低等优点，在军事、商业和民用等领域有广泛的应用前景。非制冷红外探测器主要包括热释电、热电偶、热敏电阻三种类型，其中，基于热敏电阻的微测辐射热计焦平面探测器，是近年发展非常迅猛的一种非制冷红外探测器。在热敏电阻材料中，氧化钒薄膜具有较好的电学性能和光学性能，是最常用的非制冷探测器热敏电阻材料。然而，由于氧化钒的V-O化学键(如V＝O、O-V-O等)的伸缩振动及弯曲振动的吸收峰大多处在中红外区域(约10μm)，而在远红外区域(40～1000μm)的吸收较弱，即总红外吸收率较低，不利于红外光的吸收探测，且现有的氧化钒薄膜的电阻温度系数(TCR)一般为-2％/K～-2.5％/K，用作非制冷红外探测器的微测辐射热计时，探测器的灵敏度不够高，难以满足市场对高信噪比和高灵敏度的红外探测器的需求，亟待一种电学和光学性能更优良的新型热敏电阻材料。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种用于非制冷红外探测器的氧化钒复合薄膜及其制备方法，相比现有的氧化钒薄膜，该复合薄膜具有更高的电阻温度系数和红外吸收率，光学、电学等综合性能优良，适用于高灵敏度的非制冷红外探测器，且制备方法简单易操作，适宜大规模生产，具有较高的实用价值。第一方面，本专利技术提供了一种用于非制冷红外探测器的氧化钒复合薄膜，包括氧化钒层和氧化钛层，氧化钛层位于氧化钒层的表面，氧化钛层中的钛元素的质量为复合薄膜的总质量的0.1～10％，复合薄膜的厚度为优选的，氧化钛层中的钛元素的质量为复合薄膜的总质量的1～5％，复合薄膜的厚度为进一步优选为或本专利技术提供的氧化钒复合薄膜，也可称为氧化钒-氧化钛复合薄膜，一方面利用氧化钛优良的电学性能和化学稳定性，改善传统氧化钒薄膜化学稳定性差和红外吸收率低等缺点，另一方面，利用氧化钒的电阻低、成膜连续性好以及电阻温度系数较高的优点，弥补氧化钛在这些方面的不足。本专利技术充分利用氧化钒和氧化钛互补的特性，且通过两者相互配合，组成的复合薄膜相比现有氧化钒薄膜具有更高的电阻温度系数和红外吸收率，即光学、电学综合性能更高，用作非制冷红外探测器的热敏电阻材料或红外吸收材料时，能显著提高探测器的综合性能，适用于高灵敏度的非制冷红外探测器。第二方面，本专利技术提供了上述复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：S101：在基片的表面制备一层绝缘层；S102：采用直流磁控溅射法，在绝缘层上制备一层氧化钒薄膜；S103：将S102中制备的氧化钒薄膜在氮气气氛下进行退火处理，退火处理过程中对氧化钒薄膜施加偏置功率；S104：采用直流磁控溅射法，在S103中经退火处理后的氧化钒薄膜上制备一层纳米钛薄膜，纳米钛薄膜由粒度为2～20nm的纳米钛颗粒组成，纳米钛颗粒的粒度优选为10～15nm；S105：将S104中制备了纳米钛薄膜的复合物在氧气气氛下的真空环境中进行退火处理，即得到氧化钒复合薄膜。优选的，S102中，制备氧化钒薄膜的溅射功率为300～600W，氧分压为1％～20％，工作压力为0.5～3Pa，基片温度为25～300℃。优选的，S102中，制备氧化钒薄膜的溅射功率为400～500W，氧分压为1％～10％，工作压力为1～2Pa，基片温度为200～250℃；氧化钒薄膜中的氧化钒为非晶态、微晶态或纳米晶态中的任意一种或多种组合，氧化钒的分子式表示为VOx，其中，1≤x≤2.5，可选的，x为2或2.5。优选的，S103中，退火处理的温度为200～250℃，时间为3～10min；偏置功率的大小为30～100W。优选的，S104中，制备纳米钛薄膜的溅射功率为500～1000W，工作压力为0.5～2Pa，基片温度为20～250℃。优选的，S104中，制备纳米钛薄膜的溅射功率为500～800W，工作压力为0.5～1Pa，基片温度为20～30℃。优选的，S105中，退火处理的温度为200～500℃，时间为1～8h，真空环境的气压小于0.001mTorr。优选的，S105中，退火处理的温度为200～250℃，时间为1～3h。优选的，绝缘层包括氮化硅、二氧化硅、碳化硅中的任意一种或多种组合；在基片的表面制备所述绝缘层的方法包括直流磁控溅射法、射频磁控溅射法、离子溅射法、电子束蒸发法、化学气相沉积法、热氧化法中的任意一种或多种组合。本专利技术利用氧化钒成膜连续性好的特性，采用直流磁控溅射法在基片的绝缘层上制备一层二维氧化钒薄膜，然后将氧化钒薄膜在氮气气氛及施加了一定偏置功率的环境下进行退火处理，使氮元素取代氧化钒晶格中的氧，造成氧缺位，达到表面改性的目的。之后采用直流磁控溅射法在退火处理后的氧化钒薄膜上制备一层由零维纳米钛颗粒组成的纳米钛薄膜，并在通入氧气的真空环境中进行退火处理，退火处理主要起三个作用，一是使表层的钛被气氛中的氧气氧化，底层的钛夺取氧化钒中的氧，生成氧化钒-氧化钛复合薄膜；二是使氧化钒薄膜中的V5+的比例下降，V4+的比例上升，使得晶格中的氧缺位增加，载流子的密度增大，由此可降低方块电阻；三是修复损伤的晶格结构，使原子间的接触更充分，缺陷更少，表面激活能增大，进而TCR值增大。退火处理后经冷却即得到氧化钒复合薄膜，可选地，该氧化钒复合薄膜中含有的钛占复合薄膜总质量的0.1～10％，进一步优选为1～5％，厚度为进一步优选为或此处复合薄膜的总质量和厚度是按照氧化钒层及氧化钛层的总质量和总厚度计算，不包括绝缘层和基片。相比现有技术，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术提供的氧化钒复合薄膜具有更高的电阻温度系数和红外吸收率，作为用作非制冷红外探测器的热敏电阻材料或红外吸收材料时，能显著提高探测器的综合性能；2.制备方法简单易操作，且通过调节制备过程中的参数，可以方便、准确地调控复合薄膜的性能，以满足不同红外探测器的多种需求。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式的技术方案，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。图1示出了本专利技术提供的氧化钒复合薄膜的制备方法的流程框图；图2示出了本专利技术提供的制备氧化钒复合薄膜的过程示意图；图3示出了靶材的阴极电压控制系统示意图。具体实施方式下面将结合附图及实施例对本专利技术进行详细的描述。以下实施例是示例性的，旨在用于更加清楚的说明本专利技术的技术方案，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术提供的一种用于非制冷红外探测器的氧化钒复合薄膜，包括氧化钒层和氧化钛层，氧化钛层位于氧化钒层的表面，氧化钛层中的钛元素的质量为复合薄膜的总质量的0.1～10％，优选为1～5％；复合薄膜的厚度为优选为进一步优选为或本专利技术提供的氧化钒复合薄膜的电阻温度系数为-3％/K～-4.0％/K，红外吸收率相比现有的氧化钒薄膜提高25～30％，即光学、电学综合性能更高，用作本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化钒复合薄膜，其特征在于，包括氧化钒层和氧化钛层，所述氧化钛层位于所述氧化钒层的表面，所述氧化钛层中的钛元素的质量为所述复合薄膜的总质量的0.1～10％，所述复合薄膜的厚度为

【技术特征摘要】
1.一种氧化钒复合薄膜，其特征在于，包括氧化钒层和氧化钛层，所述氧化钛层位于所述氧化钒层的表面，所述氧化钛层中的钛元素的质量为所述复合薄膜的总质量的0.1～10％，所述复合薄膜的厚度为2.根据权利要求1所述的氧化钒复合薄膜，其特征在于，所述氧化钛层中的钛元素的质量为所述复合薄膜的总质量的1～5％，所述复合薄膜的厚度为3.一种如权利要求1或2所述的氧化钒复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：在基片的表面制备一层绝缘层；S102：采用直流磁控溅射法，在所述绝缘层上制备一层氧化钒薄膜；S103：将S102中制备的氧化钒薄膜在氮气气氛下进行退火处理，所述退火处理过程中对所述氧化钒薄膜施加偏置功率；S104：采用直流磁控溅射法，在S103中经退火处理后的氧化钒薄膜上制备一层纳米钛薄膜，所述纳米钛薄膜由粒度为2～20nm的纳米钛颗粒组成；S105：将S104中制备了所述纳米钛薄膜的复合物在氧气气氛下的真空环境中进行退火处理。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S102中，制备所述氧化钒薄膜的溅射功率为300～600W，氧分压为1％～20％，工作压力为0.5～3Pa，基片温度为25～300℃。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S102中，制备所述氧化钒薄膜的溅射功率为4...

【专利技术属性】
技术研发人员：林晓东，李成强，
申请(专利权)人：中科微机电技术北京有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11