室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法技术

室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：（1）衬底清洗；（2）预溅射；（3）同质缓冲层制备；（4）紫外光辅助溅射AZO薄膜主体层。本发明专利技术的引入低功率室温溅射的同质缓冲层，有利于后续高质量AZO主体层薄膜的制备及减小溅射粒子对有机柔性衬底造成损伤。利用本发明专利技术制备的AZO薄膜结晶性能良好，表面致密平整，工艺操作相对简单，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法，属于电子材料

技术介绍
透明导电氧化物（TCO）薄膜是一种重要的光电材料，以其具有良好的导电性及可见光区的高透过率，而广泛应用于大屏幕显示器、太阳能电池、气敏元件、光电器件等领域。TCO薄膜的衬底分为硬质衬底和柔性衬底，目前，TCO薄膜通常采用玻璃、陶瓷等硬质材料作为衬底，与硬质衬底上沉积的TCO薄膜相比，在有机柔性衬底（如PET、PC、PI）上制备的TCO薄膜不但具有玻璃衬底上透明导电膜的光电特性，而且具有许多独特的优点，例如重量轻、可绕曲、不易破碎、易于大面积生产、便于运输等。这种薄膜可广泛应用于制造柔性发光器件、有机衬底薄膜太阳能电池及塑料平板显示器，还可作为透明隔热保温材料用于塑料大棚、汽车玻璃和建筑玻璃贴膜。在TCO薄膜中，目前应用较多的是锡掺杂氧化铟(ITO)透明导电薄膜，然而ITO价格昂贵，原料稀少且具有一定的毒性，给ITO薄膜的应用带来很大的不便。近年来，人们发现铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电薄膜的光电性能与ITO相近，且原料丰富、价格便宜、无毒、在氢等离子体等特殊场合下性能稳定，有望成为ITO薄膜的替代品。迄今为止已经有磁控溅射、溶胶-凝胶法、喷雾热解、脉冲激光沉积法等多种沉积AZO薄膜的技术，其中磁控溅射使其主流技术。为了获得光电性能较好的AZO薄膜，利用磁控溅射沉积AZO薄膜时常需对柔性衬底进行加热，但是有机柔性衬底不同于玻璃衬底，存在热稳定性差、软化点低的缺点，受热时易变形，溅射时容易发生有机分子裂解污染AZO薄膜，这为柔性AZO薄膜的制备带来了一定的难度。另一方面，如果衬底温度过低，则会导致AZO膜层结晶质量差、晶粒尺寸偏小、载流子迁移率降低、电阻率偏大、可见光区透过率偏低。因此如何在有机柔性衬底上低温甚至室温沉积高质量的AZO薄膜，成为了当前的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种室温溅射沉积高性能柔性AZO透明导电薄膜的方法，以解决现有技术存在的问题。为实现本 专利技术的目的，采用了下述的技术方案：室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：（1）衬底清洗：将柔性衬底分别用丙酮、无水乙醇超声清洗15-25 min，再用去离子水超声清洗10-20 min，最后进行干燥；（2）预溅射：将干燥后的柔性衬底装入溅射镀膜设备的真空腔体内，将活动挡板置于出衬底与靶材之间，并抽真空，然后充入氩气，调节流量至真空室压强为0.5-0.7 Pa，进行预溅射5-15 min；（3）同质缓冲层制备：采用AZO陶瓷靶材，打开活动挡板进行缓冲层沉积，采用磁控溅射在柔性衬底上镀覆AZO作为同质缓冲层，溅射时衬底温度为室温，溅射功率为70-80 W，真空室压强为0.5 -0.7 Pa；（4）紫外光辅助溅射AZO薄膜主体层：调节氩气气流至真空室压强为0.15-0.4 Pa，打开位于溅射真空腔体底部的紫外灯，在紫外光辐照情况下，室温条件下进行AZO薄膜主体层溅射制备，溅射靶材仍采用缓冲层制备时的AZO陶瓷靶材，溅射功率为90-120 W，溅射时间为20-60 min。进一步的，所述的溅射镀膜设备为射频磁控溅射设备或直流磁控溅射设备，进一步的，所述的柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯，进一步的，磁控溅射所用AZO陶瓷靶材的氧化铝和氧化锌的质量百分比范围在：氧化铝：2-4 wt%，氧化锌：96-98 wt%，进一步的，步骤（4）中紫外灯对着衬底正面，紫外光可以照射到整个衬底表面，进一步的，磁控溅射时溅射靶基距为12 cm。本专利技术的有益效果为：引入低功率室温溅射的同质缓冲层，有利于后续高质量AZO主体层薄膜的制备及减小溅射粒子对有机柔性衬底造成损伤。在AZO主体层薄膜制备过程中，利用紫外光在线辅助的方法，在溅射的同时紫外光线辐照到衬底表面，使得到达衬底的溅射粒子的能量增大，增强溅射粒子在薄膜中的迁移率，因此有利于AZO薄膜在低温条件下晶化，从而能在室温下制备出光电性能优异的AZO薄膜。利用本专利技术制备的AZO薄膜结晶性能良好，表面致密平整，工艺操作相对简单，适于工业化生产。附图说明图1为本专利技术的AZO透明导电薄膜的结构示意图。图2为实施例1中采用本专利技术的方法制备的AZO薄膜的XRD谱图。图3为实施例1中采用本专利技术的方法制备的AZO薄膜的透射光谱图。具体实施方式为了更充分的解释本专利技术的实施，提供本专利技术的实施实例，这些实施实例仅仅是对本专利技术的阐述，不限制本专利技术的范围。图中1：衬底；2：同质缓冲层；3：主体层。实施例1选取厚度为0.3 mm的聚碳酸酯（PC）膜为衬底，分别采用丙酮、无水乙醇对衬底超声清洗20 min，再用去离子水超声清洗15 min，干燥后装入衬底架上，并将活动挡板置于出衬底与靶材之间；同质缓冲层和主体层均选用氧化铝与氧化锌的质量比为2：98的AZO陶瓷为靶材，打开机械泵和分子泵抽真空至5×10-3 Pa，然后充入工作气体高纯氩气（99.99%）至真空室压强为0.5 Pa，开启直流电源预溅射15 min；打开活动挡板，采用直流磁控溅射沉积AZO同质缓冲层，溅射条件为：溅射功率为80 W，工作压力为0.5 Pa，靶基距为12 cm，衬底温度为室温，溅射时间为5 min，溅射结束后关闭活动挡板；调节工作气体氩气的流量，使真空室压强为0.15 Pa，并打开位于溅射真空腔体底部的紫外灯，紫外灯功率为25 W，波长为254nm，紫外灯距离衬底25 cm，然后开启直流电源和活动挡板，进行AZO主体层的沉积，溅射条件为：溅射功率为100 W，工作压力为0.15 Pa，靶基距为12 cm，衬底温度为室温，溅射时间为30 min。通过以上方法制备得到的AZO透明导电薄膜结构如图1所示，从下至上依次包括：柔性衬底（PC膜）1，AZO同质缓冲层2，厚度约为40 nm，以及AZO主体层3，厚度约为650 nm。本实施例制备的AZO薄膜的晶体结构为沿（002）取向的六方纤锌矿结构，如图2所示，电阻率为8.72×10-4 Ω•cm，在可见光区（380-800 nm）的平均透过率为87.23%，如图3所示。作为对比，我们做了一组未施加同质缓冲层和紫外光在线辅助的实验（其他条件相同），获得AZO薄膜的电阻率为2.23×10-3 Ω•cm，在可见光区（380-800 nm）的平均透过率为88.69%，这表明施加同质缓冲层和主体层紫外光在线辐照能够在基本保持AZO薄膜在可见光透过率的情况下显著降低电阻率。实施例2选取厚度为0.3 mm的PC膜为衬底，分别采用丙酮、无水乙醇对衬底超声清洗20 min，再用去离子水超声清洗15 min，干燥后装入衬底架上，并将活动挡板置于出衬底与靶材之间；同质缓冲层和主体层均选用氧化铝与氧化锌的质量比为2：98的AZO陶瓷为靶材，打开机械泵和分子泵抽真空至5×10-3 Pa，然后充入工作气体高纯氩气（99.99%）至真空室压强为0.5 Pa，开启直流电源预溅射15 min；打开活动挡板，采用直流磁控溅射沉积AZO同质缓冲层，溅射条件为：溅射功率为80 W，工作压力为0.5 Pa，靶基距为12 cm，衬底温度为室温，溅射时间为5 min，溅射结束后关闭活动挡板；调节工作气体氩气的流量，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：（1）衬底清洗：将柔性衬底分别用丙酮、无水乙醇超声清洗15‑25 min，再用去离子水超声清洗10‑20 min，最后进行干燥；（2）预溅射：将干燥后的柔性衬底装入溅射镀膜设备的真空腔体内，将活动挡板置于出衬底与靶材之间，并抽真空，然后充入氩气，调节流量至真空室压强为0.5‑0.7 Pa，进行预溅射5‑15 min；（3）同质缓冲层制备：采用AZO陶瓷靶材，打开活动挡板进行缓冲层沉积，采用磁控溅射在柔性衬底上镀覆AZO作为同质缓冲层，溅射时衬底温度为室温，溅射功率为70‑80 W，真空室压强为0.5 ‑0.7 Pa；（4）紫外光辅助溅射AZO薄膜主体层：调节氩气气流至真空室压强为0.15‑0.4 Pa，打开位于溅射真空腔体底部的紫外灯，在紫外光辐照情况下，室温条件下进行AZO薄膜主体层溅射制备，溅射靶材仍采用缓冲层制备时的AZO陶瓷靶材，溅射功率为90‑120 W，溅射时间为20‑60 min。

【技术特征摘要】
1.室温溅射沉积柔性AZO透明导电薄膜的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：（1）衬底清洗：将柔性衬底分别用丙酮、无水乙醇超声清洗15-25 min，再用去离子水超声清洗10-20 min，最后进行干燥；（2）预溅射：将干燥后的柔性衬底装入溅射镀膜设备的真空腔体内，将活动挡板置于出衬底与靶材之间，并抽真空，然后充入氩气，调节流量至真空室压强为0.5-0.7 Pa，进行预溅射5-15 min；（3）同质缓冲层制备：采用AZO陶瓷靶材，打开活动挡板进行缓冲层沉积，采用磁控溅射在柔性衬底上镀覆AZO作为同质缓冲层，溅射时衬底温度为室温，溅射功率为70-80 W，真空室压强为0.5 -0.7 Pa；（4）紫外光辅助溅射AZO薄膜主体层：调节氩气气流至真空室压强为0.15-0.4 Pa，打开位于溅射真空腔体底部的紫外灯，在紫外光辐照情况下，室温条件下进行AZO薄膜主体层溅射制备，溅射靶材仍采用缓冲层制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新昌，闫震，郭松昌，万志刚，丁万勇，李光辉，刘国龙，
申请(专利权)人：河南安彩高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41