透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜技术

本发明专利技术涉及一种透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜，该方法采用氧化铟的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡作为靶材，在氢气的体积百分含量为0.3％～1.5％的第一反应气体的氛围下，在衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜。然后以氧化铟的质量百分含量为93％～95％的氧化铟锡作为靶材，向腔体内通入氩气或氩氧混合气体组成的第二反应气体，在第一氧化铟锡薄膜上磁控溅射沉积形成第二氧化铟锡薄膜。进行电路蚀刻时，内层的微晶氧化铟锡层较易蚀刻，提升氧化铟锡的蚀刻速率，减少蚀刻不净不良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导电薄膜领域，尤其涉及一种透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜。
技术介绍
氧化铟锡(ITO)薄膜作为最常用的透明导电薄膜，在透明显示领域有着广泛的应用。在触控显示行业经常将铜等低电阻率金属通过真空镀膜法沉积在ITO薄膜上，并通过蚀刻形成电极引线，从而极大地缩小边框距，实现窄边框触控显示。由于铜自身为活泼金属，极容易损伤或腐蚀。在对下层ITO薄膜层蚀刻时，王水或氯化铁等传统ITO蚀刻液极容易对铜层造成损伤，从而导致金属层的过蚀不良及膜层脱落不良。解决方法一般是通过配置新型ITO蚀刻液(主要是在王水或氯化铁蚀刻液中添加铜保护剂)，但还是难以完全克服铜损伤问题，制约了该技术的应用。非结晶ITO薄膜的稳定性相对较差，难以通过电子显示行业严苛的环测条件，只能用于低端的产品。而结晶氧化铟锡薄膜具有方块电阻稳定的优点，但是结晶ITO薄膜在后续的图案加工往往需要氯化铁和王水体系才能蚀刻，蚀刻过程容易损伤其它膜层或产品部件，存在难以蚀刻的问题。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种容易蚀刻的透明导电薄膜的制备方法及一种透明导电薄膜。一种透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：提供衬底；将所述衬底置于磁控溅射设备的腔体内，真空条件下，在第一反应气体氛围下，以第一氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为-40℃～80℃，在所述衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜，其中，所述第一反应气体为含氢气的混合气体，氢气在所述第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％，所述第一氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡；向所述腔体内通入第二反应气体，以第二氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为-40℃～80℃，在所述第一氧化铟锡薄膜上磁控溅射沉积形成第二氧化铟锡薄膜，其中，所述第二反应气体为氩气或氩氧混合气体，所述第二氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为93％～95％的氧化铟锡；以及在120℃～170℃条件下退火，使得所述第一氧化铟锡薄膜形成微晶氧化铟锡层，所述第二氧化铟锡薄膜形成结晶氧化铟锡层，得到所述透明导电薄膜。在一个实施方式中，所述第一反应气体为氢氩混合气体，氢气在所述氢氩混合气体中的体积百分含量为1％。在一个实施方式中，所述第一反应气体包括工艺气体和还原气体，所述工艺气体与所述还原气体分别通过两个不同的管道通入所述腔体内，所述工艺气体为氩气或氩氧混合气体，所述还原气体为氢气或氢氩混合气体，其中，氢气的气流量占所述工艺气体和所述还原气体总气流量的0.3％～1.5％。在一个实施方式中，所述第一氧化铟锡为氧化铟的百分含量为90％的氧化铟锡，所述第二氧化铟锡为氧化铟的百分含量为93％的氧化铟锡。在一个实施方式中，所述真空条件的真空度为5×10-5Pa～2×10-4Pa。在一个实施方式中，所述在所述衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜的操作中，控制所述衬底的温度为-15℃。在一个实施方式中，所述在120℃～170℃条件下退火的时间为30min～90min。一种透明导电薄膜，包括依次层叠的衬底、微晶氧化铟锡层以及结晶氧化铟锡层。在一个实施方式中，所述微晶氧化铟锡层的厚度占所述微晶氧化铟锡层和所述结晶氧化铟锡层总厚度的10％～30％。在一个实施方式中，所述衬底为柔性基板，所述柔性基板的材料为聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯或环烯烃聚合物。这种透明导电薄膜的制备方法，采用氧化铟的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡作为靶材，在氢气的体积百分含量为0.3％～1.5％的第一反应气体的氛围下，在衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜。然后以氧化铟的质量百分含量为93％～95％的氧化铟锡作为靶材，向腔体内通入氩气或氩氧混合气体组成的第二反应气体，在第一氧化铟锡薄膜上磁控溅射沉积形成第二氧化铟锡薄膜。第一反应气体中的氢气可以使得第一氧化铟锡薄膜中氧大量缺失，从而造成大量的晶格缺陷。在120℃～170℃条件下退火后，第一氧化铟锡薄膜形成介于结晶与非晶氧化铟锡的中间状态的微晶氧化铟锡层，而第二氧化铟锡薄膜退火后形成结晶氧化铟锡层。进行电路蚀刻时，铜等金属膜可沉积在外层的结晶氧化铟锡层上，对表面的金属膜以及结晶氧化铟锡层蚀刻完成后，内层的微晶氧化铟锡层较易蚀刻，从而明显提升氧化铟锡的蚀刻速率，减少蚀刻不净不良，大幅度减少金属层的过蚀和掉膜不良的问题，容易蚀刻。附图说明图1为一实施方式的透明导电薄膜的制备方法的流程图；图2为一实施方式的透明导电薄膜的结构示意图；图3为另一实施方式的透明导电薄膜的结构示意图；图4为一实施方式的透明导电薄膜与金属层连接后的示意图；图5为测试样品1～3的XRD图；图6为图5的局部放大图。具体实施方式下面主要结合附图及具体实施例对透明导电薄膜的制备方法以及该方法制备的透明导电薄膜作进一步详细的说明。如图1所示的一实施方式的透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：S10、提供衬底。在一个实施方式中，衬底为柔性基板。柔性基板的材料为聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethyleneterephthalate，PET)、聚酰亚胺(Polyimide，PI)、聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)或环烯烃聚合物(Cyclicolefinpolymer，COP)等。另一实施方式中，衬底还可以包括柔性基板以及在柔性基板表面涂布的硬化层和光学匹配层等。硬化层可提升表面硬度，光学匹配层可以用于提升透过率或ITO线路消影之用。在其他实施方式中，衬底还可以是玻璃等。S20、将衬底置于磁控溅射设备的腔体内，真空条件下，在第一反应气体氛围下，以第一氧化铟锡为靶材，控制衬底的温度为-40℃～80℃，在衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜。其中，第一反应气体为含氢气的混合气体，氢气在第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％。氢气在第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％，第一氧化铟锡(ITO)为氧化铟(In2O3)的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡。具体的，第一反应气体中含有氢气，也还可以含有氩气(Ar)、氮气(N2)、氖气(Ne)等气体。一实施方式中，第一反应气体为氢氩混合气体。另一实施方式中，第一反应气体为氢氩氧混合气体。本文中，未特别说明，氢氩混合气体是指氢气(H2)和氩气(Ar)的混合气体。氢氩氧混合气体是指氢气(H2)、氩气(Ar)和氧气(O2)的混合气体。具体的，氢气(H2)在第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％。即假定能够把混合气体中的不同气体分开，氢气(H2)单独存在时的体积除以第一反应气体的总体积为0.3％～1.5％。在一个实施方式中，氢气在第一反应气体中的体积百分含量为0.5％～1.0％。在另一个实施方式中，氢气在第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～0.8％。进一步的，氢气在第一反应气体中的体积百分含量为0.5％～0.8％。氢气可以使得第一氧化铟锡薄膜中氧大量缺失，从而造成大量的晶格缺陷。使得第一氧化铟锡薄膜退火后形成介于结晶与非晶氧化铟锡的中间状态。在一个实施方式中，第一反应气体为氢气和氩气的混合气体，氢气在氢氩混合气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％。进一步的，氢气在氢氩混合气体中的体积百分含量为1％。在另一个实施方式中，第一反应气体为氢气、氩气和氧气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供衬底；将所述衬底置于磁控溅射设备的腔体内，真空条件下，在第一反应气体氛围下，以第一氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为‑40℃～80℃，在所述衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜，其中，所述第一反应气体为含氢气的混合气体，氢气在所述第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％，所述第一氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡；向所述腔体内通入第二反应气体，以第二氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为‑40℃～80℃，在所述第一氧化铟锡薄膜上磁控溅射沉积形成第二氧化铟锡薄膜，其中，所述第二反应气体为氩气或氩氧混合气体，所述第二氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为93％～95％的氧化铟锡；以及在120℃～170℃条件下退火，使得所述第一氧化铟锡薄膜形成微晶氧化铟锡层，所述第二氧化铟锡薄膜形成结晶氧化铟锡层，得到所述透明导电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供衬底；将所述衬底置于磁控溅射设备的腔体内，真空条件下，在第一反应气体氛围下，以第一氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为-40℃～80℃，在所述衬底上磁控溅射沉积形成第一氧化铟锡薄膜，其中，所述第一反应气体为含氢气的混合气体，氢气在所述第一反应气体中的体积百分含量为0.3％～1.5％，所述第一氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为87％～93％的氧化铟锡；向所述腔体内通入第二反应气体，以第二氧化铟锡为靶材，控制所述衬底的温度为-40℃～80℃，在所述第一氧化铟锡薄膜上磁控溅射沉积形成第二氧化铟锡薄膜，其中，所述第二反应气体为氩气或氩氧混合气体，所述第二氧化铟锡为氧化铟的质量百分含量为93％～95％的氧化铟锡；以及在120℃～170℃条件下退火，使得所述第一氧化铟锡薄膜形成微晶氧化铟锡层，所述第二氧化铟锡薄膜形成结晶氧化铟锡层，得到所述透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一反应气体为氢氩混合气体，氢气在所述氢氩混合气体中的体积百分含量为1％。3.根据权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一反应气体包括工艺气体和还原气体，所述工艺气体与所述还原气体分别通过两个不同的管道通入所述腔体内，所述工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：马志锋，江涛，巩燕龙，许结林，余俊佼，
申请(专利权)人：宜昌南玻显示器件有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42