【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术包括通过使镍金属与至少一种含磷配体反应制备包含镍和至少一种含磷配体的镍配合物。_4]
技术介绍
氢氰化催化剂体系,尤其是与烯键式不饱和化合物的氢氰化有关的氢氰化催化剂体系,是本领域中公知的。例如,可用于丁二烯的氢氰化以形成戊烯腈(PN)的体系和可在随后的戊烯腈的氢氰化以形成己二腈(ADN)中使用的体系在商业上重要的尼龙合成领域中是已知的。烯键式不饱和化合物使用具有单齿亚磷酸酯配体的过渡金属配合物的氢氰化记载在现有技术中。参见,例如,美国专利3,496,215 ;3,631,191 ;3,655,723和3,766,237,以及Tolman等,Advances inCa talysis, 1985, 33,1。活化的烯键式不饱和化合物的氢氰化,如共轭的烯键式不饱和化合物(例如,1,3_ 丁二烯和苯乙烯),以及应变的烯键式不饱和化合物(例如,降冰片烯)的氢氰化在不使用路易斯酸助催化剂的情况下进行,而非活化的烯键式不饱和化合物,如1-辛烯和3-戊烯腈(3PN)的氢氰化需要使用路易斯酸助催化剂。最近,描述了用于使用零价镍和二齿亚磷酸酯配体在路易斯酸助催化剂的 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.07 US 61/380,445;2010.12.15 US PCT/US2010/1.一种制备包含镍和至少一种含磷配体的镍配合物的方法,所述方法包括以下步骤: (a).将镍金属和 至少一种含磷配体加入至第一反应区;以及 (b).在步骤(a)的所述第一反应区内,使所述镍金属的至少一部分与所述至少一种含磷配体反应以形成包含镍配合物的反应混合物,所述镍配合物包含镍和所述至少一种含磷配体; 其中在步骤(a)中加入的所述镍金属的至少一部分通过包括以下各项的另外步骤制备: (i).提供镍组合物,所述镍组合物包含镍(II)和选自由以下各项组成的组中的至少一种阴离子:碳酸根、草酸根、C1至C6羧酸根、氢氧根和氧离子;以及 (ii).将步骤(i)的所述镍组合物的至少一部分还原以形成所述镍金属。2.权利要求1所述的方法,所述方法还包括在步骤(a)中将至少一种路易斯酸加入至所述第一反应区。3.权利要求2所述的方法,其中所述至少一种路易斯酸选自无机化合物、有机金属化合物和包含选自由以下各项组成的组中的元素的化合物:钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硼、m银、钥、镉、铼、镧、铕、镱、钽、衫和锡。4.权利要求1所述的方法,所述方法还包括在步骤(a)中将包含戊烯腈的溶剂加入至所述第一反应区。5.权利要求4所述的方法,其中所述溶剂包含由以下各项组成的组中的一个或多个成员:2_戍烯臆、3-戍烯臆、4-戍烯臆、2-甲基-3- 丁烯臆和2-甲基-2- 丁烯臆。6.权利要求1所述的方法,其中步骤(ii)的所述镍组合物通过包括以下各项的方法制备: a.使沉淀剂溶液与镍溶液在沉淀反应器中接触以形成反应混合物;以及 b.将所述镍组合物从所述反应混合物沉淀; 其中所述镍溶液包含镍(II)离子和水,并且所述沉淀剂溶液选自由以下各项组成的组:(i)碳酸氢根离子和水,(ii)碳酸根离子和水,并且(iii)它们的混合物;并且进一步地,其中所述反应混合物中碳酸氢根离子与镍离子的摩尔比在0.5: I至2: I之间,并且所述反应混合物中碳酸根离子与镍离子的摩尔比在0.5: I至1.6: I之间。7.权利要求1所述的方法,其中步骤(ii)的所述镍组合物包含碱式碳酸镍,或者选自由以下各项组成的组中的至少一种阴离子:碳酸根、草酸根、C1至C6羧酸根、氢氧根和氧离子。8.权利要求1所述的方法,其中步骤(ii)的所述镍组合物选自由以下各项组成的组:碱式碳酸镍(II);氢氧化镍(II);氧化镍(II);碱式碳酸镍(II)、氢氧化镍(II)和氧化镍(II)的水合配合物;以及碱式碳酸镍(II)、氢氧化镍(II)和氧化镍(II)的氨配合物。9.权利要求1所述的方法,其中所述镍组合物包含通过从选自由以下各项组成的组中的至少一种水溶液沉淀而产生的碱式碳酸镍(II):(1)包含镍(II)、氨、碳酸铵和水的水溶液;(2)包含镍(II)、碳酸根阴离子和水的水溶液;和(3)包含镍(II),碳酸氢根阴离子和水的水溶液。10.权利要求1所述的方法,其中所述镍组合物包含由含镍矿石生产的碱式碳酸镍(II);并且所述碱式碳酸镍(II)任选地包含选自由以下各项组成的组中的...
【专利技术属性】
技术研发人员:约翰·J·奥斯特麦尔,
申请(专利权)人:因温斯特技术公司,
类型:
国别省市:
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