一种2,6-二异丙基苯胺水杨醛亚胺镍及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种2，6-二异丙基苯胺水杨醛亚胺镍及其制备和应用；在带取代基的水杨醛中加入2，6-二异丙基苯胺，摩尔比为1∶1～1.5，在乙酸作用下，于60～80℃反应，将得到水杨醛亚胺溶于溶剂中，加入NaH，摩尔比为1∶1～6，在-20～5℃反应，将清液转移至金属镍化合物trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]的芳烃类或者醚类溶剂中，摩尔比为1～3∶1，于-20～40℃反应，反应后抽干溶剂，用有机溶剂重结晶，得到催化剂；该催化剂用于催化乙烯聚合，通过调节聚合条件或水杨醛亚胺羟基邻位上取代基，对乙烯聚合物的分子量，分子量分布及聚合物支化结构进行调节。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种2，6_ ニ异丙基苯胺水杨醛亚胺镍及其制备和该配合物单组分用于こ烯聚合的方法。
技术介绍
目前基于前过渡金属的烯烃聚合催化剂，如Ziegler-Natta催化剂、茂金属催化剂虽然具有很多优点，但均需要在助催化剂引发下烯烃聚合才能进行，且这些催化剂易为 水、氧和极性基团所失活。随着新一代非茂金属及后过渡金属烯烃聚合催化剂研究的深入，一类无需助催化剂的单组份、高效烯烃聚合催化剂逐渐引起了人们的关注。1998年美国加州理工学院的Grubbs研究小组报道了ー种类中性镍配合物，可在无助催化剂条件下催化こ烯聚合，以及催化こ烯与降冰片烯及其衍生物的共聚(Organometallics 1998,17,3149-3151 ；Science 2000，287，460-462)。他们认为这类催化剂获得高活性的关键是在配体骨架水杨醛亚胺羟基的邻为引入位阻庞大的取代基，但其催化剂制备的原料不易获得，且成本高。CN 1415632A提出了一种联奈型双核中性镍烯烃聚合催化剂，可在无助催化剂条件下，催化こ烯聚合、こ烯与降冰片烯及其衍生物的共聚，以及こ烯与极性単体共聚。2003年，复旦大学金国新研究组报道了 2，5-ニ取代胺基苯醌为骨架的双核中性镍烯烃聚合催化剂，可在无助催化剂条件下，催化こ烯聚合(Organometallics 2003, 22, 2851-2854)。2004年，浙江大学孙俊全研究组则在配体骨架水杨醛亚胺羟基的邻位也引入高位阻的环己基，所得到的中性镍配合物在Ni (COD)2存在下，可有效地催化こ烯聚合反应，这类配合物在添加极性物质，如こ醚和四氢呋喃，还可提高催化剂活性(催化学报，2004，25 (9)，735-740)。2007年，华东理工大学黄吉玲研究组专利技术了苯桥联的双核中性镍烯烃聚合催化齐U，可在无助催化剂条件下，催化こ烯聚合(Organometallics, 2007, 26 (3) ,617-625)。同样地，上述催化剂在制备过程中，原料不易获得，且成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种2，6- ニ异丙基苯胺水杨醛亚胺镍及其制备和应用，是在水杨醛亚胺羟基的邻位引入小位阻或中等位阻的取代基的中性镍烯烃聚合催化剂，它可在无助催化剂条件下催化こ烯聚合。通过调节取代基的结构、聚合条件等实现对こ烯聚合物分子量，分子量分布，聚合物支化结构等的调节。本专利技术所述的2，6- ニ异丙基苯胺水杨醛亚胺镍，具有如下的结构通式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种2，6- ニ异丙基苯胺水杨醛亚胺镍，其特征在于具有如下的结构2.—种权利要求I所述的2，6- ニ异丙基苯胺水杨醛亚胺镍的制备方法，其特征在于在氩气保护下，在带取代基的水杨醛的醇类溶剂中加入2，6-ニ异丙基苯胺，带取代基的水杨醛与2，6_ ニ异丙基苯胺的摩尔比为I : I I. 5，在こ酸作用下，こ酸与2，6_ ニ异丙基苯胺的体积比为I : 6 10，于60 80°C反应O. 5 12小时，自然冷却至室温，将得到的浅黄色针状水杨醛亚胺配体溶于芳烃类或醚类溶剂中，加入NaH，水杨醛亚胺配体与NaH的摩尔比为I : I 6，在-20 5°C反应O. 5 6小时，将清液转移至金属镍化合物trans-[NiCl (Ph) (PPh3)2]的芳烃类或者醚类溶剂中，水杨醒亚胺配体与金属镍化合物的摩尔比为I 3 1，于-20 40°C反应10 48小时，反应后抽干芳烃类或醚类溶剂，剩余物用有机溶剂重结晶，得到晶体状催化剂，所述的重结晶用有机溶剂由两类溶剂配伍而成，ー类是甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈谦，张丹枫，王斯晗，王筱玲，李建忠，刘国敏，于部伟，孙悦，黄付玲，邓筱娟，王秀绘，王力搏，张志翔，张文超，刑士轩，马逢伯，于相国，邴淑秋，王桂芝，何玉莲，李华，隋婷，韩雪梅，王亚丽，张德顺，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：