用于制备镍/亚磷配体催化剂的方法技术

用于制备镍／配体催化剂的方法，其中粗品配体混合物与至少一种选自（ｉ）弱酸性有机树脂、（ｉｉ）弱碱性有机树脂、（ｉｉｉ）高表面积有机树脂、（ｉｖ）活性碳、（ｖ）硅铝酸盐沸石、（ｖｉ）用于液－液萃取的两相溶剂体系和（ｖｉｉ）路易斯酸的物质接触；回收含有式（Ｒ↑［１］Ｏ）↓［２］ＰＯＺＯＰ（ＯＲ↑［１］）↓［２］的配体的溶液；并在腈溶剂和比镍更具正电性的还原金属存在下使所述溶液与氯化镍接触，得到镍／配体催化剂。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于制备镍和二齿亚磷化合物的络合物催化剂的方法。
技术介绍
本领域熟知镍与含磷配体的络合物用作氢氰化反应的催化剂。已知这样采用单齿亚磷酸酯的镍络合物催化丁二烯的氢氰化作用产生戊烯腈的混合物。这些催化剂也用于随后戊烯腈的氢氰化作用得到己二腈，为一种在尼龙生产中的重要中间体。另外已知二齿亚磷酸酯和次膦酸酯配体可用于形成镍基催化剂以进行这样的氢氰化反应。美国专利3903120号公开了通过单质镍与式PZ3的单齿亚磷配体反应制备零价镍络合物的方法，其中Z为烷基或烷氧基，优选为芳氧基。所述方法使用细碎分散的单质镍并且优选在腈溶剂存在下进行反应。该专利教导所述反应在过量配体存在下实施。美国专利3846461号公开了在细碎分散的比镍更具正电性的还原金属和选自以下的助催化剂存在下，通过三有机亚磷酸酯化合物与氯化镍反应制备三有机亚磷酸酯的零价镍络合物的方法，其中所述助催化剂包括例如NH3、NH4X、Zn(NH3)2X2和NH4X与ZnX2的混合物，其中X为卤化物。还原金属包括Na、Li、Mg、Ca、Ba、Sr、Ti、V、Fe、Co、Cu、Zn、Cd、Al、Ga、In、Sn、Pb和Th，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备镍／配体催化剂的方法，所述方法包括：（ａ）在约－２５℃－约３５℃的温度下，使１摩尔当量的ＰＣｌ↓［３］与约２摩尔当量的Ｒ↑［１］ＯＨ和至少２摩尔当量的有机碱接触，其中Ｒ↑［１］为取代或未取代的芳基，得到包含式（Ｒ↑［１］Ｏ） ↓［２］ＰＣｌ的二（芳氧基）亚磷酰氯的第一种反应产物和由有机碱形成的盐，所述盐基本上不溶于第一种反应产物；（ｂ）在约－２５℃－约３５℃的温度下，使第一种反应产物与大约半摩尔当量的ＨＯ－Ｚ－ＯＨ接触，其中Ｚ为不同于Ｒ↑［１］的取代或未 取代的芳基，得到含有固体内容物的第二种反应产物，条件是如果在步骤（ａ）中使用少于３摩尔当量的有机碱，则在...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：SC杰克逊，RJ麦金尼，
申请(专利权)人：因维斯塔技术有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]