本发明专利技术属于总黄酮生产的技术领域,具体涉及一种玉米须中总黄酮的提取方法。一种玉米须中总黄酮的提取方法,包括以下步骤:(1)原料的制备;(2)第一次微波处理;(3)第二次微波处理;(4)第三次微波处理;(5)提取液处理;(6)干燥,即得总黄酮。该方法不仅可以大大缩短反应时间、有效地提高提取效率,而且设备操作简单、能耗低,溶剂用量少且易回收,适于工厂扩大生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于总黄酮生产的
,具体涉及。技术背景玉米须为禾本科玉蜀属植物玉米為a mays L.的花柱和柱头。含有多种对人体有益的 化学成分,如挥发油、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有机酸等。其味淡、性平, 有利尿、泄热、平肝、利胆之功效,可用于治疗肾炎、胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、 血崩等症。现代药理研究证明玉米须有显著的利尿降血糖抑菌降压增强免疫抗癌等功效。 玉米须是我国传统的中药材,全国各地均广泛栽培玉米,因此,作为玉米副产物的玉米 须的资源十分丰富,但对它的开发利用非常有限,仅少量入药外,大部分被白白丢弃。 玉米须既有明显的药理价值,又具备一定的食疗特征,进行工业化开发利用前景相当广 阔。当前对玉米须的临床及应用效果研究较多,但对其活性成分研究极少。因此,玉米须总黄酮提取物作为一种生理活性物质,应用十分广泛,不仅可用作食 品而且还可用作多种药品、各种保健品的配置原料。由于玉米须中总黄酮提取物具有极高 的应用价值及前景。所以,近些年来,包括我国在内的许多国家的专家、学者都对从玉米须 中的提取总黄酮的方法进行了广泛而深入的研究,取得了可喜的成绩。传统的提取总黄酮的方法有乙醇回流提取法、索氏提取法、水煎煮法等,这些方法 均存在提取效率低、提取时间长、溶剂量大、杂质溶出率高等问题。近几年又有一些新方法, 例如超声提取、酶解提取和超声临界萃取。超声临界提取具有节能、环保、提取率闻、缩短提 取时间等优点,但是提取效果易受仪器等外界因素的影响。酶解法反应条件温和,可以较大 幅度的提闻收率,但是提取时间长,提取率相对低。超临界萃取的提取效率闻,有效成分的 损失少,但设备投资大,成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷而提供, 该方法以玉米须为原料,通过微波技术,利用乙醇为溶剂将总黄酮从玉米须中提取。该方法 不仅可以大大缩短反应时间、有效地提高提取效率,而且设备操作简单、能耗低,溶剂用量 少且易回收,适于工厂扩大生产。本专利技术的技术方案为,包括以下步骤(O原料的制备首先选取质地均匀的玉米须进行粉碎,然后将粉碎后的玉米须过60 目筛,得到玉米须粉末;(2)第一次微波处理取步骤(I)所得的玉米须粉末20 60g置于锥形瓶中,加入质量 分数为75%的乙醇溶液240 720mL,然后对锥形瓶进行封口,进行微波处理3 7分钟,冷 却后真空抽滤,得到滤液I和滤渣I,将滤液I存储于烧杯中;(3)第二次微波处理将步骤(2)所得的滤渣I与质量分数为75%的乙醇按体积比1:3 1:7在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3 7分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液II和滤渣II,将滤液II与滤液I合并存储于烧杯中;(4)第三次微波处理将步骤(3)所得的滤渣II与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 3 1:7在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3 7分钟,冷却后真空抽滤, 得到滤液III和残渣,弃去残渣,然后合并滤液II1、滤液II和滤液I,即得到所需的提取液;(5)提取液处理将步骤(4)所得的提取液用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至乙醇浓度为 2% ;然后加入占提取液体积2 5倍的质量分数为80%的乙酸乙酯,进行萃取2 4h,得到 萃取液即为玉米须总黄酮溶液;(6)干燥,即得总黄酮。本专利技术的有益效果为该方法以玉米须为原料,通过微波技术,利用乙醇为溶剂将 总黄酮从玉米须中提取。该方法不仅可以大大缩短反应时间、有效地提高提取效率,而且设 备操作简单、能耗低,溶剂用量少且易回收,适于工厂扩大生产。具体实施方式实施例1,包括以下步骤(O原料的制备首先选取质地均匀的玉米须进行粉碎,然后将粉碎后的玉米须过60 目筛,得到玉米须粉末;(2)第一次微波处理取步骤(I)所得的玉米须粉末20g置于锥形瓶中,加入质量分数 为75%的乙醇溶液240mL,玉米须粉末与乙醇溶液的体积比为1: 6,然后对锥形瓶进行封口, 进行微波处理3分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液I和滤渣I,将滤液I存储于烧杯中;(3)第二次微波处理将步骤(2)所得的滤渣I与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 3在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液II 和滤渣II,将滤液II与滤液I合并存储于烧杯中;(4)第三次微波处理将步骤(3)所得的滤渣II与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 3在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液III 和残渣,弃去残渣,然后合并滤液II1、滤液II和滤液I,即得到所需的提取液;(5)提取液处理将步骤(4)所得的提取液用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至乙醇浓度为 2% ;然后加入占提取液体积2倍的质量分数为80%的乙酸乙酯,进行萃取2h,得到萃取液即 为玉米须总黄酮溶液;(6)干燥,即得总黄酮;计算玉米须中总黄酮的质量为O.301g。实施例2,包括以下步骤(O原料的制备首先选取质地均匀的玉米须进行粉碎,然后将粉碎后的玉米须过60 目筛,得到玉米须粉末;(2)第一次微波处理取步骤(I)所得的玉米须粉末30g置于锥形瓶中,加入质量分数 为75%的乙醇溶液360mL,玉米须粉末与乙醇溶液的体积比为1: 6,然后对锥形瓶进行封口, 进行微波处理4分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液I和滤渣I,将滤液I存储于烧杯中;(3)第二次微波处理将步骤(2)所得的滤渣I与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 4在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理4分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液II 和滤渣II,将滤液II与滤液I合并存储于烧杯中;(4)第三次微波处理将步骤(3)所得的滤渣II与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 4在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理4分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液III 和残渣,弃去残渣,然后合并滤液II1、滤液II和滤液I,即得到所需的提取液;(5)提取液处理将步骤(4)所得的提取液用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至乙醇浓度为 2% ;然后加入占提取液体积3倍的质量分数为80%的乙酸乙酯,进行萃取2. 5h,得到萃取液 即为玉米须总黄酮溶液;(6)干燥,即得总黄酮;计算玉米须中总黄酮的质量为O.315g。实施例3,包括以下步骤(O原料的制备首先选取质地均匀的玉米须进行粉碎,然后将粉碎后的玉米须过60 目筛,得到玉米须粉末;(2)第一次微波处理取步骤(I)所得的玉米须粉末40g置于锥形瓶中,加入质量分数 为75%的乙醇溶液480mL,玉米须粉末与乙醇溶液的体积比为1: 6,然后对锥形瓶进行封口, 进行微波处理5分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液I和滤渣I,将滤液I存储于烧杯中;(3)第二次微波处理将步骤(2)所得的滤渣I与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 5在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理5分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液II 和滤渣II,将滤液II与滤液I合并存储于烧杯中;(4)第三次微波处理将步骤(3)所得的滤渣II与质量分数为75%的乙醇按体积比1: 5在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理5分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液III 和残渣,弃去残渣,然后合并滤液II1、滤液II和滤液I,即得到所需的提取液;(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种玉米须中总黄酮的提取方法,包括以下步骤:(1)原料的制备:首先选取质地均匀的玉米须进行粉碎,然后将粉碎后的玉米须过60目筛,得到玉米须粉末;(2)第一次微波处理:取步骤(1)所得的玉米须粉末20~60g置于锥形瓶中,加入质量分数为75%的乙醇溶液240~720mL,然后对锥形瓶进行封口,进行微波处理3~7分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,将滤液Ⅰ存储于烧杯中;(3)第二次微波处理:将步骤(2)所得的滤渣Ⅰ与质量分数为75%的乙醇按体积比1:3~1:7在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3~7分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ,将滤液Ⅱ与滤液Ⅰ合并存储于烧杯中;?(4)第三次微波处理:将步骤(3)所得的滤渣Ⅱ与质量分数为75%的乙醇按体积比1:3~1:7在锥形瓶中进行混合,对锥形瓶封口,进行微波处理3~7分钟,冷却后真空抽滤,得到滤液Ⅲ和残渣,弃去残渣,然后合并滤液Ⅲ、滤液Ⅱ和滤液Ⅰ,即得到所需的提取液;(5)提取液处理:将步骤(4)所得的提取液用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至乙醇浓度为2%;然后加入占提取液体积2~5倍的质量分数为80%的乙酸乙酯,进行萃取2~4h,得到萃取液即为玉米须总黄酮溶液;(6)干燥,即得总黄酮。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张成如,
申请(专利权)人:山东大学,
类型:发明
国别省市:
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