一种太行菊总黄酮的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种太行菊总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将太行菊进行粉碎，在碱性条件下，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒，保持温度在35‑50℃之间搅拌0.5‑6h；(2)用NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11‑12，取滤液，用酸调pH至5.5‑6.5，向溶液中加入丙酮萃取，收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)双水相萃取，减压干燥得到太行菊总黄酮，本发明专利技术提供的方法根据太行菊以及所含黄酮类物质的性质设计，有利于促进太行菊总黄酮的溶出，有效提高了总黄酮得提取率，并减少了在提取过程中太行菊总黄酮的氧化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种太行菊总黄酮的提取方法。
技术介绍
太行菊(Opisthopappustaihangensis)为菊科植物太行菊属的头状花序，太行菊为草本植物。太行菊一般高为10-15厘米，太行菊的茎部的颜色为血色，四周被覆浓厚或稀少的短毛。基生叶片一般呈椭圆形或卵形，长2.5-3.5，二回羽状割裂对照规则，一、二回全数全裂。一回侧裂片一般为1-2对。太行菊中化学成分比较复杂，其主要成分为黄酮类化合物、挥发油和萜类、棕榈酸和野菊花黄色素类等化学成分。其中黄酮的药理作用主要有：改善血液循环、降低胆固醇的含量、抑制炎性生物酶的渗出、促进伤口的快速愈合，并且具有降血压、抗肿瘤、抗糖尿病和抑菌的作用。并且黄酮类具备很强的抗氧化活性，对体内的氧基具备很好的扫除作用。目前太行菊总黄酮的提取方法一般有如下几种：1.传统溶剂提取法，即用热水进行提取。2.醇提取法，根据相似相溶的原则，极性比较大的苷元及苷类易溶于极性较大的丙酮、乙醇、甲醇或混合溶剂，黄酮类物质提取经常使用的溶剂是丙酮、甲醇和乙醇。3.超声波辅助提取法，工作原理是超声波可以使植物的细胞壁、细胞膜等结构遭到破坏，有利于细胞中的活性成分溶出；另外，超声过程中不断地震荡，更能增加溶质的运动能力；因为超声波辅助提取法用时较短、能源消耗比较低、尽量不破坏植物中有效成分的特点，较常规浸泡提取法具有较大的优势。4.酶浸渍萃取法，是指在提取黄酮类物质的过程当中，人为地采用适当的酶加入反应过程中，使其产生转糖和酶解反应，使得产品黄酮得率和浓度大幅度增加的新兴实验手段。采用合适的酶掺入反应中，不但通过发生的酶解反应使得植物组织得到分解，并且还使油溶性的总黄酮变为较易溶于水的糖苷类，加速提取过程。5.超临界萃取法是应用一些溶剂在临界点附近时具备差异的特性，对混合物中的可溶解性成分进行提取的一种先进的生物分离技术。与传统方法相比，超临界萃取法具有无味、无毒、安全，易分离、污染小等各种优点。在超临界萃取方法中通常选取CO2为超临界溶剂，因为CO2无毒、操作温度低、临界压力低等各种性质比较稳定、具有不易燃易爆等优点。由于黄酮类结构中存在酚羟基，稳定性差，所以在用以上方法进行直接提取的时候很容易发生氧化，提取效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种总黄酮得率高，减少氧化的太行菊总黄酮的提取方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种太行菊总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将太行菊进行粉碎，过60目筛，加入相当于太行菊重量两倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5-9.5，搅拌10-20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒，保持温度在35-50℃之间搅拌0.5-6h，其中太行菊与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.3-0.5:0.1-0.3:3.5-9.6:6-14:4-7:5-12:100-150，所述氧化铝颗粒的粒径为150-250μm；(2)用10wt%NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11-12，过滤，取滤液，用酸调pH至5.5-6.5，向溶液中加入丙酮萃取，收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)将步骤(2)得到的总黄酮粗提物加入到C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系中，所述C2H5OH的质量分数为20%-28%，所述(NH4)2SO4的质量分数为16%-21%，加入质量分数为1.5%-3%的NaCl，调节pH值为6-8，混匀，分相，减压干燥得到太行菊总黄酮。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(2)中的酸为0.1mol/L的HCl。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(3)中总黄酮粗提物在双水相体系中的质量分数为15%-20%。作为本专利技术进一步的改进，所述太行菊与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.4:0.2:6.5:10:5.5:8:120。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(3)中，C2H5OH的质量分数为23%，所述(NH4)2SO4的质量分数为17%，加入质量分数为2.5%的NaCl，调节pH值为7，混匀，分相，减压干燥得到太行菊总黄酮。与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：本专利技术所提供的方法通过研究太行菊独特的性能，在碱性条件下进行细胞壁的破壁和总黄酮的提取，减少了氧化，并且通过酶与亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠和椰子油脂肪酸二乙醇胺共同作用，并在破壁萃取的过程中加入粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，可以增加物料之间的碰撞、接触和融合，有利于促进太行菊总黄酮的溶出，有效提高了总黄酮得提取率，并减少了在提取过程中太行菊总黄酮的氧化。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。实施例1一种太行菊总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将100g太行菊进行粉碎，过60目筛，加入200g的水，用5wt%NaOH调pH值至9，搅拌15min，向其中依次加入0.4g碱性纤维素酶、0.2g碱性果胶酶、6.5g亚硝酸钠、10g三乙醇胺、5.5g氟化钠、8g椰子油脂肪酸二乙醇胺和120g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，保持温度在40±2℃的条件下搅拌2h。(2)用10wt%NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11，过滤，取滤液，用0.1mol/L的HCl调pH至6，向溶液中加入丙酮萃取（50ml/次，3次），收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)将步骤(2)得到的总黄酮粗提物加入到23%C2H5OH-17%(NH4)2SO4形成的双水相体系中，总黄酮粗提物在双水相体系中的质量分数为17%，然后加入质量分数为2.5%的NaCl，调节pH值为7，混匀，分相，减压干燥得到太行菊总黄酮12.34g，UV检测含量为97.89%。实施例2一种太行菊总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将100g太行菊进行粉碎，过60目筛，加入200g的水，用5wt%NaOH调pH值至9.5，搅拌15min，向其中依次加入0.4g碱性纤维素酶、0.2g碱性果胶酶、6.5g亚硝酸钠、10g三乙醇胺、5.5g氟化钠、8g椰子油脂肪酸二乙醇胺和120g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，保持温度在40±2℃的条件下搅拌2h。(2)用10wt%NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11，过滤，取滤液，用0.1mol/L的HCl调pH至6，向溶液中加入丙酮萃取（50ml/次，3次），收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)将步骤(2)得到的总黄酮粗提物加入到23%C2H5OH-17%(NH4)2SO4形成的双水相体系中，总黄酮粗提物在双水相体系中的质量分数为17%，然后加入质量分数为2.5%的NaCl，调节pH值为7，混匀，分相，减压干燥得到太行菊总黄酮11.27g，UV检测含量为96.29%。实施例3一种太行菊总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将100g太行菊进行粉碎，过60目筛，加入200g的水，用5wt%NaOH调本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种太行菊总黄酮的提取方法，其特征在于，其具备包括如下步骤：(1)将太行菊进行粉碎，过60目筛，加入相当于太行菊重量两倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5‑9.5，搅拌10‑20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒，保持温度在35‑50℃之间搅拌0.5‑6h，其中太行菊与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.3‑0.5:0.1‑0.3:3.5‑9.6:6‑14:4‑7:5‑12:100‑150，所述氧化铝颗粒的粒径为150‑250μm；(2)用10wt%NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11‑12，过滤，取滤液，用酸调pH至5.5‑6.5，向溶液中加入丙酮萃取，收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)将步骤(2)得到的总黄酮粗提物加入到C2H5OH‑(NH4)2SO4形成的双水相体系中，所述C2H5OH的质量分数为20%‑28%，所述(NH4)2SO4的质量分数为16%‑21%，加入质量分数为1.5%‑3%的NaCl，调节pH值为6‑8，混匀，分相，减压干燥得到太行菊总黄酮。...

【技术特征摘要】
1.一种太行菊总黄酮的提取方法，其特征在于，其具备包括如下步骤：(1)将太行菊进行粉碎，过60目筛，加入相当于太行菊重量两倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5-9.5，搅拌10-20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒，保持温度在35-50℃之间搅拌0.5-6h，其中太行菊与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、亚硝酸钠、三乙醇胺、氟化钠、椰子油脂肪酸二乙醇胺和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.3-0.5:0.1-0.3:3.5-9.6:6-14:4-7:5-12:100-150，所述氧化铝颗粒的粒径为150-250μm；(2)用10wt%NaOH溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11-12，过滤，取滤液，用酸调pH至5.5-6.5，向溶液中加入丙酮萃取，收集有机相，蒸干得到总黄酮粗提物；(3)将步骤(2)得到的总黄酮粗提物加入到C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系中，所述C2H5OH的质量分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建中，葛水莲，
申请(专利权)人：邯郸学院，
类型：发明
国别省市：河北;13