山楂叶总黄酮的提取工艺制造技术

本发明专利技术属于植物提取技术领域，公开了山楂叶总黄酮的提取工艺，其包括蔗糖浸泡、紫外线照射、絮凝除杂、醇提、萃取以及干燥等步骤。本发明专利技术工艺简单可行，成本低廉，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物提取
，具体涉及山楂叶总黄酮的提取工艺。
技术介绍
山楂叶，中药名。为蔷薇科植物山里红或山楂GrataeguspinnatifidaBge.的干燥叶。夏、秋二季采收，晾干。分布于东北、华北等地。具有活血化瘀，理气通脉，化浊降脂的功效。用于气滞血瘀，胸痹心痛，胸闷憋气，心悸健忘，眩晕耳鸣，高脂血症。山楂黄酮是从山楂叶中提取的药物成分，呈棕红色粉末，植物来源为蔷薇科植物山楂的成熟果实。我国北方大部分地区均产。秋季果实成熟时采收，切片，干燥。黄酮类化合物两个苯环通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物，具有良好的降血糖、调血脂、抗脂质过氧化、增加胰岛素与受体结合力等作用，并能降低空腹血糖，改善糖耐量，能降低血清和肝组织中脂质过氧化产物丙二醛含量，以及增加血清中超氧化物歧化酶活力，增加胰岛素敏感指数等很多生理功能。虽然目前针对山楂叶提取黄酮类物质的工艺有一些，例如（聚酶法提取山楂叶中总黄酮的研究，食品工业科技2002年）公开了酶法分离提取山楂叶中的总黄酮的工艺，该方法需要使用酶制剂，成本较高，而且产物的纯度较低。
技术实现思路
针对现有技术方法的不足，本专利技术要解决的技术问题是提供山楂叶总黄酮的提取工艺。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：山楂叶总黄酮的提取工艺，其包括如下步骤：步骤1）选取新鲜山楂叶，浸泡到5wt%蔗糖溶液中30min，取出山楂叶，置于阴凉通风处干燥；步骤2）将步骤1）所得物料粉碎成粉末状，平铺成厚度为3mm的平层，再置于紫外线下照射30分钟，紫外线强度为2500mW/cm2；步骤3）将步骤2）所得物料用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：15ml，合并提取液，过滤，收集滤液；步骤4）往步骤3）滤液中添加0.8wt%的絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40min，过滤去除沉淀，收集上清液；步骤5）将步骤4）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用5倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用体积分数70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。本专利技术取得的有益效果主要包括：本专利技术工艺采取浸泡、紫外照射、絮凝以及醇提等步骤，工艺简单可行，成本低廉，收率和纯度高，易于实现工业化生产；本专利技术无需酶解，节省了原料成本；本专利技术絮凝剂采用农业废弃物和天然矿物质，避免化学物质，絮凝除杂效果好，成本低廉，环保无污染；本专利技术工艺从山楂叶中提取了黄酮类化合物，避免了山楂叶的丢弃浪费，实现了变废为宝，增加了企业受益，应用前景广阔。具体实施方式以下将采用具体的实施例来对本专利技术作进一步的解释，但是不应当看作是对本专利技术创新精神的限制。实施例1山楂叶总黄酮的提取工艺，其包括如下步骤：步骤1）选取新鲜山楂叶，浸泡到5wt%蔗糖溶液中30min，取出山楂叶，置于阴凉通风处干燥；步骤2）将步骤1）所得物料粉碎成粉末状，平铺成厚度为3mm的平层，再置于紫外线下照射30分钟，紫外线强度为2500mW/cm2；步骤3）将步骤2）所得物料用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：15ml，合并提取液，过滤，收集滤液；步骤4）往步骤3）滤液中添加0.8wt%的絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40min，过滤去除沉淀，收集上清液；步骤5）将步骤4）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用5倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用体积分数70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。沉淀物中总黄酮的测定:精密吸取样品溶液200μL，置于10ml容量中，510nm下测吸收光度，计算黄酮类化合物收率为127.6mg/g山楂叶干粉，纯度为83.9%。所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz超声10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。实施例2以实施例1工艺为例检测各参数和条件对提取效率的影响：组别：对照组1，对照组2，实施例1组；对照组1：不采用蔗糖浸泡和紫外照射，其他同实施例1；对照组2：不采用絮凝剂处理，采用活性炭处理，其他同实施例1。沉淀物中总黄酮的测定见表1：表1组别含量mg/g山楂叶干粉纯度%实施例1127.683.9对照组185.176.3对照组2119.764.5最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的若干个具体实施例。显然，本专利技术不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
山楂叶总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：步骤1）选取新鲜山楂叶，浸泡到5wt%蔗糖溶液中30min，取出山楂叶，置于阴凉通风处干燥；步骤2）将步骤1）所得物料粉碎成粉末状，平铺成平层，再置于紫外线下照射30分钟；步骤3）将紫外线照射后的物料用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，合并提取液，过滤，收集滤液；步骤4）往步骤3）滤液中添加絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40min，过滤去除沉淀，收集上清液；步骤5）将步骤4）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用5倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用体积分数70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。

【技术特征摘要】
1.山楂叶总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：步骤1）选取新鲜山楂叶，浸泡到5wt%蔗糖溶液中30min，取出山楂叶，置于阴凉通风处干燥；步骤2）将步骤1）所得物料粉碎成粉末状，平铺成平层，再置于紫外线下照射30分钟；步骤3）将紫外线照射后的物料用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，合并提取液，过滤，收集滤液；步骤4）往步骤3）滤液中添加絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40min，过滤去除沉淀，收集上清液；步骤5）将步骤4）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用5倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用体积分数70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述紫外线强度为2500mW/cm2。3.根据权利要求1-2所述的工艺，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱敏强，
申请(专利权)人：杭州富阳佳畅机械有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33