一种橘皮总黄酮的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将橘皮进行粉碎，过80目筛，加入相当于橘皮重量3~5倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D‑异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒，并在负压条件下，保持温度在40‑65℃之间搅拌0.5‑6h；用碱溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11~13，过滤，取滤液，加入相当于橘皮质量3‑5%的亚硝酸钠，用酸调pH至4~5，析出沉淀，过滤得到总黄酮。本发明专利技术提供的方法根据橘皮以及所含黄酮类物质的性质设计，有利于促进橘皮总黄酮的溶出，有效提高了总黄酮得提取率，并减少了在提取过程中橘皮总黄酮的氧化。

Method for extracting total flavonoids from orange peel

The invention relates to an extraction method of total flavonoids from orange peel, with which comprises the following steps: (1) will peel crushing, 80 mesh sieving, adding the equivalent weight of orange peel water 3~5 times, using 5wt%NaOH to adjust the pH value to 8.5~9.5, stirring 10~20min, to which were added alkaline cellulase, pectinase, triethanolamine, sodium fluoride, D sodium erythorbate and alumina particles, and under the condition of negative pressure, maintain the temperature between 40 DEG C 0.5 6h 65 stirring regulating step with alkali solution; (1) the pH of the solution to 11~13, filtration, the filtrate, adding the equivalent of 5% of the 3 orange quality nitrite sodium acid precipitation, pH adjusted to 4~5, precipitation, filtering to obtain total flavonoids. The invention provides a method and according to the orange peel with the flavonoids nature of design, is conducive to promoting the dissolution of total flavonoids from orange peel, effectively improve the extraction rate of total flavonoids, and reduce the oxidation of total flavonoids in the extraction process of orange peel.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橘皮总黄酮的提取方法。
技术介绍
橘皮，又称为橘皮，为芸香科植物橘及其栽培变种的成熟果皮。橘皮中的黄酮类化合物主要有黄酮、黄酮醇、黄酮烷酮、元花色素等，多以糖苷或苷元的形式存在，包括橘皮苷，新橘皮苷，川橘皮素，柑橘素，二氢川橘皮素，橘皮素等，以上黄酮成分在抗氧化、抗肿瘤、降低胆固醇、防治心血管疾病、镇静消炎、抗菌杀虫、抗血小板凝集等方面均有显著的生物活性，在医学、食品和保健品领域中的应用前景广泛。目前针对于橘皮总黄酮的常用提取方法如下：CN104306501A公开的柑橘皮总黄酮的微波辅助提取方法，利用乙醇作为溶剂在微波条件下进行处理；《纤维素酶提取橘皮黄酮的工艺条件》中公开的在酸性条件下利于纤维素酶对纤维素水解，然后加入甲醇进行提取（食品与生物技术学报，27卷2期）；CN102000183A公开了一种利用利用工业酒精回流的提取。由于黄酮类结构中存在酚羟基，稳定性差，所以在用以上方法进行直接提取的时候很容易发生氧化，提取效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种总黄酮得率高，稳定性好的橘皮总黄酮的提取方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：(1)将橘皮进行粉碎，过80目筛，加入相当于橘皮重量3~5倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D-异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒，并在负压条件下，保持温度在40-65℃之间搅拌0.5-6h，其中橘皮与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D-异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.30~0.60:0.20~0.45:3~7:3~5:2~4:100~150，所述氧化铝颗粒的粒径为150-250μm；(2)用碱溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11~13，过滤，取滤液，加入相当于橘皮质量3-5%的亚硝酸钠，用酸调pH至4~5，析出沉淀，过滤得到总黄酮。作为本专利技术进一步的改进， 所述步骤(2)中的酸为0.1mol/L的HCl。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(2)中的碱溶液为10wt%NaOH溶液。作为本专利技术进一步的改进，所述橘皮与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、氯化钙和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.45:0.3:5:4:3:120。作为本专利技术进一步的改进，所述的负压范围为-0.07~-0.12MPa。与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：本专利技术所提供的方法适用于从橘皮中提取总黄酮，碱性条件下利用碱性纤维素酶和碱性果胶酶的双重作用对橘皮中的果胶和纤维素进行水解，以利于总黄酮和挥发油的溶出，三乙醇胺、氟化钠和D-异抗坏血酸钠的有效提高了总黄酮的提取率，提取过程中的负压条件以及固体氧化铝颗粒的协同作用，减少了提取溶液的乳化作用，为总黄酮的提取创造了有利的条件。本专利技术所提供的方法，用碱溶酸沉的原理，提高了橘皮总黄酮的得率，并有效提高了总黄酮的稳定性。附图说明附图1为芦丁标准曲线。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。实施例1一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入300ml的水，用5wt%NaOH调pH值至9，搅拌15min，向其中依次加入0.45g碱性纤维素酶、0.3g碱性果胶酶、5g三乙醇胺、4g氟化钠、3gD-异抗坏血酸钠和120g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，抽真空至-0.08MPa，保持温度在55℃之间搅拌2h，然后降至室温。用10wt%NaOH溶液调节上述所得溶液的pH至12.5，过滤，取滤液，加入4g亚硝酸钠，用0.1mol/L的HCl调pH至4.5，析出沉淀，过滤得到总黄酮13.78g，总黄酮含量为95.37%，经检测主要含有橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。实施例2一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入300ml的水，用5wt%NaOH调pH值至9，搅拌15min，向其中依次加入0.6g碱性纤维素酶、0.2g碱性果胶酶、3g三乙醇胺、5g氟化钠、2gD-异抗坏血酸钠和100g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，抽真空至-0.08MPa，保持温度在55℃之间搅拌2h，然后降至室温。用10wt%NaOH溶液调节上述所得溶液的pH至12.5，过滤，取滤液，加入4g亚硝酸钠，用0.1mol/L的HCl调pH至4.5，析出沉淀，过滤得到总黄酮13.06g，总黄酮含量为95.12%，经检测主要含有橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。实施例3一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入300ml的水，用5wt%NaOH调pH值至9，搅拌15min，向其中依次加入0.3g碱性纤维素酶、045g碱性果胶酶、3g三乙醇胺、3g氟化钠、4gD-异抗坏血酸钠和150g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，抽真空至-0.08MPa，保持温度在55℃之间搅拌2h，然后降至室温。用10wt%NaOH溶液调节上述所得溶液的pH至12.5，过滤，取滤液，加入4g亚硝酸钠，用0.1mol/L的HCl调pH至4.5，析出沉淀，过滤得到总黄酮13.27g，总黄酮含量为95.33%，经检测主要含有橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。实施例4一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入500ml的水，用5wt%NaOH调pH值至9.5，搅拌20min，向其中依次加入0.3g碱性纤维素酶、045g碱性果胶酶、3g三乙醇胺、3g氟化钠、4gD-异抗坏血酸钠和150g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，抽真空至-0.12MPa，保持温度在40℃之间搅拌2h，然后降至室温。用10wt%NaOH溶液调节上述所得溶液的pH至13，过滤，取滤液，加入3g亚硝酸钠，用0.1mol/L的HCl调pH至4，析出沉淀，过滤得到总黄酮13.11g，总黄酮含量为95.08%，经检测主要含有橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。实施例5一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入400ml的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5，搅拌15min，向其中依次加入0.45g碱性纤维素酶、0.3g碱性果胶酶、5g三乙醇胺、4g氟化钠、3gD-异抗坏血酸钠和120g粒径为150-250μm的氧化铝颗粒，抽真空至-0.08MPa，保持温度在65℃之间搅拌2h，然后降至室温。用10wt%NaOH溶液调节上述所得溶液的pH至12，过滤，取滤液，加入5g亚硝酸钠，用0.1mol/L的HCl调pH至5，析出沉淀，过滤得到总黄酮13.23g，总黄酮含量为95.48%，经检测主要含有橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。对比例1一种橘皮总黄酮的提取方法，其具备包括如下步骤：将100g橘皮进行粉碎，过80目筛，加入300ml的水，用5wt%NaOH调pH值至9，搅拌15min，向其中依次加入0.45g碱性纤维素酶和0.3g碱性果胶酶，抽真空至-0.08MPa，保持温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橘皮总黄酮的提取方法，其特征在于，其具备包括如下步骤：(1)将橘皮进行粉碎，过80目筛，加入相当于橘皮重量3~5倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D‑异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒，并在负压条件下，保持温度在40‑65℃之间搅拌0.5‑6h，其中橘皮与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D‑异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.30~0.60:0.20~0.45:3~7:3~5:2~4:100~150，所述氧化铝颗粒的粒径为150‑250μm；(2)用碱溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11~13，过滤，取滤液，加入相当于橘皮质量3‑5%的亚硝酸钠，用酸调pH至4~5，析出沉淀，过滤得到总黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种橘皮总黄酮的提取方法，其特征在于，其具备包括如下步骤：(1)将橘皮进行粉碎，过80目筛，加入相当于橘皮重量3~5倍的水，用5wt%NaOH调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20min，向其中依次加入碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D-异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒，并在负压条件下，保持温度在40-65℃之间搅拌0.5-6h，其中橘皮与碱性纤维素酶、碱性果胶酶、三乙醇胺、氟化钠、D-异抗坏血酸钠和氧化铝颗粒的质量比为：100:0.30~0.60:0.20~0.45:3~7:3~5:2~4:100~150，所述氧化铝颗粒的粒径为150-250μm；(2)用碱溶液调节步骤(1)所得溶液的pH至11~13，...

【专利技术属性】
技术研发人员：律涛，刘彦，付炎，李程，刘睿思，侯聪聪，师宁宁，陈建中，
申请(专利权)人：河北医科大学，
类型：发明
国别省市：河北;13