铟靶及其制造方法技术

本发明专利技术提供成膜速度大且初始放电电压小、而且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的铟靶及其制造方法。对于该铟靶，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2.0以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及溅射靶及其制造方法，更具体地说，涉及。
技术介绍
铟可作为Cu-In-Ga-Se系(CIGS系)薄膜太阳能电池的光吸收层形成用的溅射靶来使用。在以往，如专利文献I所公开，铟靶是在背板上附着铟等，然后在背板上设置模具，在该模具中浇注铟并进行铸造来制作的。 专利文献I :日本特公昭63-44820号公报。
技术实现思路
但是，对于这种通过以往的熔化铸造法制作的铟靶，其成膜速度和放电电压尚有改善余地。因此，本专利技术的课题在于提供成膜速度大且初始放电电压小、并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的。本专利技术人为解决上述课题进行了深入地研究，发现铟靶的晶体组织的形状、大小、分布对于自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压有很大影响。即，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)比规定值小的铟靶与晶粒的长宽比比该值大的铟靶相比，成膜速度大且初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定。另外，以往的熔化铸造法是向模具中浇注铟，然后放置冷却进行铸造，由此得到铟靶，但是，若将浇注入模具的铟放置冷却进行铸造，则生长的铟的组织变大，且形成粒状晶体与柱状晶体的混合组织。通过将具有这种组织的铟锭料进行轧制，可以形成具有上述长宽比的晶粒的铟瓦(indium tile)，将该瓦与背板接合，由此可以形成具有上述特性的铟靶。以以上发现为基础完成的本专利技术的一个方面是铟靶，其中，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2.0以下。本专利技术的铟靶在一个实施方式中，平均晶体粒径为1-20 mm。本专利技术的铟靶在又一实施方式中，在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，具有4000 A/分钟以上的成膜速度。本专利技术的铟靶在又一实施方式中，在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每I kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0. 5%以内。本专利技术的铟靶在又一实施方式中，在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，初始放电电压为350 V以下。本专利技术的铟靶在又一实施方式中，在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每I kWh累计电功率的放电电压的变化率为0. 2%以内。本专利技术的铟靶在又一实施方式中，选自Cu、Ni和Fe中的I种或2种以上的浓度合计为100 wtppm以下。本专利技术的另一方面是铟靶的制造方法，该制造方法包含以下工序将熔化的铟原料浇注入铸模，冷却，由此制作铟锭料的工序；轧制铟锭料，制作铟瓦的工序；和将铟瓦进行接合的工序。根据本专利技术，可以提供成膜速度大且初始放电电压小、并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的。附图说明图I是本专利技术的铟靶的截面照片的例子。 图2是由以往的铸造法制作的铟靶的截面照片的例子。图3是与图I对应的铟靶的截面示意图。图4是与图2对应的铟靶的截面示意图。图5是表示实施例和比较例的成膜速度的评价结果的曲线图。图6是表示实施例和比较例的放电电压的评价结果的曲线图。具体实施例方式本专利技术的铟靶形成为5-30 mm厚的矩形或圆形的板状。如图I所示，本专利技术的铟靶整体上形成粒状的组织，各晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2. 0以下。在各晶粒的长宽比的规定中使用的晶粒的长度方向的长度是在靶的厚度方向的截面中观察晶粒时的最大长度。另外，宽度方向的长度是与该最大长度垂直的方向上的晶粒的最大长度。这里，图I示出了将在后述的铟靶的铸造工序中制作的锭料进行轧制而制作的铟靶的截面照片(靶的厚度方向的截面照片)。图2示出了以往的铸造法中制作的铟靶的截面照片。另外，图3和图4分别表示图I和图2所对应的铟靶的截面示意图。如上所述，在铸造工序中，向铸模中浇注铟熔融液，冷却，将由此制作的铟锭料通过轧制破坏其柱状晶体或粒状晶体的混合组织，产生重结晶，由此在由靶的截面方向观察时，在整体上形成长宽比为2.0以下的小的晶粒。因此成膜速度大且初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定。另一方面，以往的熔化铸造法中，对于通过放置冷却而制作的铟靶，由于各处的冷却不均匀，因此粒状组织与柱状组织混在。即，在靶内存在由表面、侧面和底面的各方向延伸的柱状晶体组织，并且靶中央部存在粒状晶体。对于这种靶，由于柱状晶体的取向或晶面、粒状晶体的存在位置导致侵蚀的方式不均匀，其溅射特性随着时间推移而不稳定，并且成膜速度变小。晶粒的长宽比更优选I. 8以下，典型的为 I. 0-1. 6。本专利技术的铟靶的平均晶体粒径可以为1-20 mm。如上所述，使粒径缩小为1_20 mm,则在溅射面内存在的颗粒的总数增加，可以抵消与所溅射的晶体取向相关的溅射特性的偏差。由此，使用该靶进行溅射时，自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压更稳定，且成膜速度大且初始放电电压减小。平均晶体粒径优选1-15 mm,更优选1-10 mm,典型的为2-8mmD如上所述，本专利技术的铟靶的成膜速度高并且稳定。具体来说，在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0.5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，本专利技术的铟靶具有4000 A/分钟以上、更优选5000 A/分钟以上、典型的为5000-6000 A/分钟的成膜速度。另外，自溅射开始至结束，本专利技术的铟靶的每I kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0. 5%以内，更优选0. 3%以内，典型的为0. 4%以内。如上所述，本专利技术的铟靶的初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的放电电压稳定。具体来说，在功率密度2. 0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，本专利技术的铟靶的初始放电电压为350 V以下，更优选340 V以下，典型的为300-345V。另外，自溅射开始至结束，本专利技术的溅射靶的每I kWh累计电功率的放电电压的变化率为0. 2%以内，更优选0. 1%以内，典型的为0. 01-0. 15%。本专利技术的铟靶中，作为来自背板的金属的选自Cu、Ni和Fe中的I种或2种以上的 浓度合计为100 wtppm以下。根据本专利技术的制造方法,可以良好地抑制杂质向祀内的混入，杂质水平与原料所使用的锭料相同。以往的铸造法中，由于在背板上进行铸造，因此来自背板的杂质扩散，使得由该铟靶制作的太阳能电池的效率降低，并且，由于铸造的时间导致杂质浓度变化，因此批次之间的质量偏差也增大。本制造方法中，还可以防止这种质量偏差。选自Cu、Ni和Fe中的I种或2种以上的浓度更优选合计为20 wtppm以下。接着，按照顺序对本专利技术的铟靶的制造方法的适合的例子进行说明。首先熔化铟原料，浇注到铸模中。所使用的铟原料若含有杂质，则由该原料制作的太阳能电池的转换效率降低，因此期望具有高纯度，例如可使用纯度99. 99%质量以上的铟原料。接着，将浇注到铸模中的铟原料冷却，形成铟锭料。此时可以放置冷却，为了实现工序效率化，也可以通过冷媒提高冷却速度。所使用的冷媒可举出冷却气体、水、油、醇等。使用冷却气体时，可以将铟原料直接或间接冷却。使用水、油、醇等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.03.01 JP 2011-0439541.铟靶，其中，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比、即长度方向的长度/宽度方向的长度为2.0以下。2.权利要求I所述的铟靶，其中，平均晶体粒径为1-20mm。3.权利要求I或2所述的铟靶，其在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，具有4000 A/分钟以上的成膜速度。4.权利要求1-3中任一项所述的铟靶，其在功率密度2.0 W/cm2、气体压力0. 5 Pa、以及使用气体100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每I kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0. 5%以内。5.权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：远藤瑶辅，坂本胜，
申请(专利权)人：JX日矿日石金属株式会社，
类型：发明
国别省市：