制造多晶硅的方法技术

本发明专利技术涉及一种制造多晶硅的方法。根据本发明专利技术，可以防止在硅棒的生长过程中发生熔融，并且能够以最小的能耗短期内制造具有较大直径的多晶体硅棒。

Method for producing polycrystalline silicon

The invention relates to a method for producing polycrystalline silicon. According to the present invention, it is possible to prevent melting during the growth of silicon bars and to produce polycrystalline silicon bars with larger diameters in a short period of time with minimal energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制造多晶硅的方法
本专利技术涉及一种制造多晶硅的方法。
技术介绍
多晶体硅，通常称为多晶硅，是用于光伏和半导体产业的基本原料，且随着这些产业的近期发展，对多晶硅的需求迅速增长。制造多晶硅的方法是通过硅沉积过程(或化学气相沉积)所表示的，该过程是从原材料硅烷气体中生产多晶硅固体相。根据硅沉积过程，通过在高温环境下氢还原和热分解从硅烷原料气体中产生硅细颗粒，并且所生成的硅细颗粒以多晶体的形式沉积在棒或颗粒的表面上。例如，已知的有使用化学气相沉积反应器的西门子沉积法和使用流化床反应器的沉积方法。在硅沉积过程中，作为提高多晶体硅生长速率的方法之一有一种方法是提高原料供给量。然而，过量供给原料气体并不是优选的，因为降低贡献给沉积反应的原料气体的比例，造成减少多晶体硅的沉积量(产率)。同时，随着硅棒的增长，应用于西门子沉积法的硅棒应该保持适于多晶体硅沉积的表面温度，并且因对流导致棒的中心与表面之间的温度差增大。因此，当棒增长到一定程度，并且棒的中心部分的温度达到多晶体硅的熔点时，可能容易发生熔融。因此，存在的问题在于所述棒不能增长至具有大的直径，例如150毫米或更大。所以，为了增长棒的直径而不发生棒的熔融已提出许多方法。但是，反应产量仍然比较低，且存在不便之处例如反应器结构的改变。因此，需要开发一种改善这些缺陷的技术。
技术实现思路
技术目标因此，本专利技术提供了一种制造多晶硅的方法，其中，在硅棒增长过程中防止了熔融，并且可以在反应器结构不经修改并且消耗最小的能量短时间内制造出直径为150毫米或更大的多晶体硅棒。技术方案根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术所提供的是一种制造多晶硅的方法，其包括以下步骤：在设置有热硅棒的反应器中使包含二氯硅烷和三氯硅烷的原料气体与还原气体反应以在硅棒上沉积多晶体硅；和在多晶硅的沉积步骤中根据反应进程调节原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比。根据本专利技术的另一种实施方式，可以调节所述制造方法使在沉积步骤的任一点处原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10摩尔％以上。同时，根据本专利技术的另一种实施例，可以进行多晶硅的沉积步骤使原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％直到下述公式的过程进行至20至50％之间的任一点；并且自上述点起直到反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为小于10摩尔％：[公式]过程的进展率(％)＝{(DT-D0)/(DE-D0)}×100其中D0是反应前硅棒的直径，DE为反应终止后硅棒的直径，以及DT是在反应的任一点处硅棒的直径(D0≤DT≤DE)。根据本专利技术的另一种实施方式，可以进行多晶硅的沉积步骤使原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比小于10摩尔％直到上述公式的过程进行至50至95％之间的任一点处；并且自上述点起直到反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％。根据本专利技术的另一种实施方式，可以进行多晶硅的沉积步骤使原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％直到上述公式的过程进行至20至50％的任一点(第一点)；自上述点(第一点)起直至上述公式的过程进行至50至95％的任一点(第二点)使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为小于10摩尔％；以及自上述点(第二点)起直至反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％。根据本专利技术的另一种实施方式，可以调整多晶硅的沉积步骤，根据反应进程使原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的平均摩尔比为10摩尔％以上。本文中，优选可以在整个步骤调节沉积步骤使原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10摩尔％以上。同时，根据本专利技术的另一种实施方式，可以进行多晶硅的沉积步骤以保持硅棒的中心温度低于多晶硅的熔点。同时，所述原料气体可以被预先加热到50至500℃并供给到反应器。所述还原气体可以是氢气(H2)。进一步地，所述还原气体与原料气体的摩尔比可以是1:1至1:40。硅棒的表面温度可以保持在1000至1200℃。通过沉积步骤生产的硅棒可以具有140至200mm的最终直径。有益效果根据本专利技术的制造多晶硅的方法可以用于防止在硅棒生长过程中发生熔融并且以能量消耗最小地在短期内制造出直径为150mm或更大的多晶硅棒，因而本专利技术的方法在生产力和能效方面是有优势的。附图说明图1是西门子型化学气相沉积反应器的横截面图，该反应器可以应用于根据本专利技术的一种实施方式的制造方法。(附图标记)10：基板12：进气口14：出气口20：钟形反应器20a：室盖20b：钟罩22：多晶硅棒23：气密法兰24：棒丝24a,24b：垂直棒丝24c：水平棒丝26：多晶硅棒沉积27：棒的支撑件28：电的馈入装置29：电极35：反应室具体实施方式在下文中，将根据本专利技术的一种实施方式说明制造多晶硅的方法。为了开发制造多晶硅的方法本专利技术的专利技术人已进行了许多研究，并且他们发现根据硅沉积过程中的反应进度控制原料气体中所包含的硅烷化合物的组成，使得在反应的初期提高棒的生长速率，并在反应的后期阶段防止棒熔化，从而制造出具有更大直径的棒。此外，他们发现，通过使用上述方法而没有改变反应器能够以能耗最小地方式提高多晶硅的产率，从而完成了本专利技术。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术所提供的是一种制造多晶硅的方法，其包括以下步骤：在设置有热硅棒的反应器中使包含二氯硅烷和三氯硅烷的原料气体与还原气体反应以在硅棒上沉积多晶硅；和在多晶硅的沉积步骤中根据反应进程调节原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比。首先，根据本专利技术，多晶硅的沉积步骤可以在设置有热硅棒的反应器中进行。所述反应器可以是应用于西门子沉积法或类似的方法中的钟罩反应器。其结构没有特别的限制，只要它设置有热硅棒，并且可以使用如图1中所示的反应器。图1是西门子型化学气相沉积(CVD)反应器的横截面图，该反应器可以应用于根据本专利技术的一种实施方式的制造方法，其中一般是使用气密法兰23将钟形反应器20固定在基板10上，内部设置有一个或多个反应室35，并且所述钟形反应器20包括室盖20a和钟罩20b，并且在两者之间有冷却剂流过。同时，在基板10上设置有进气口12和出气口14。原料气体经过连接到含有硅的气体源的进气口12流进反应室35，CVD反应之后的气体通过出气口14被排放到反应室35之外。此外，两个电的馈入装置28从基板10的外侧延伸到反应室35中，并且其每个端部被连接到由石墨制成的电极29上，例如，同时被棒支撑件27支撑。在反应室35中，设置有一组或多组棒丝24。具体地说，一组棒丝24形成U形棒，其具有在反应器35内间隔地分开设置的两个垂直棒丝24a、24b和连接所述两个垂直棒丝的顶端部分的水平棒丝24c。而且，通过电极29和电的馈入装置28将所述两个垂直棒丝24a和24b的每一个底端部分连接到外部电源，从而所述一组棒丝24形成一个完整的电路。在这个西门子CVD反应器装置中，电流经过电的馈入装置28和电极29流向棒丝24用于CVD过程，并且向反应室35供应原料气体。然后，加热棒丝24，在反应室35内原料气体中所包含的氯硅烷化合物发生热分解。这样，在氯硅烷化合物分解之后通过化学气相沉积(CVD)在炽热的棒丝2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造多晶硅的方法，包括以下步骤：在设置有硅棒的反应器中使包含二氯硅烷和三氯硅烷且预热到50至500℃的原料气体与氢气反应以在硅棒上沉积多晶硅，其中使所述硅棒的表面温度维持在1000至1200℃；和在多晶硅的沉积步骤中根据反应进程调节包含在原料气体中的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比，其中进行沉积步骤使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％直到下述公式的过程进行到20至50％的任一点；并且自上述点起直到反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比小于10摩尔％：[公式]过程的进展率(％)＝{(D

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.12.19 KR 10-2011-01375061.一种制造多晶硅的方法，包括以下步骤：在设置有硅棒的反应器中使包含二氯硅烷和三氯硅烷且预热到50至500℃的原料气体与氢气反应以在硅棒上沉积多晶硅，其中使所述硅棒的表面温度维持在1000至1200℃；和在多晶硅的沉积步骤中根据反应进程调节包含在原料气体中的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比，其中进行沉积步骤使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％直到下述公式的过程进行到20至50％的任一点；并且自上述点起直到反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比小于10摩尔％：[公式]过程的进展率(％)＝{(DT-D0)/(DE-D0)}×100其中D0是反应前硅棒的直径，DE为反应终止后硅棒的直径，以及DT是在反应的任一点的硅棒的直径，且D0≤DT≤DE。2.一种制造多晶硅的方法，包括以下步骤：在设置有硅棒的反应器中使包含二氯硅烷和三氯硅烷且预热到50至500℃的原料气体与氢气反应以在硅棒上沉积多晶硅，其中使所述硅棒的表面温度维持在1000至1200℃；和在多晶硅的沉积步骤中根据反应进程调节包含在原料气体中的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比，其中进行沉积步骤使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比小于10摩尔％直到下述公式的过程进行到50至95％的任一点；并且自上述点起直到反应终止使在原料气体中所包含的二氯硅烷与三氯硅烷的摩尔比为10至65摩尔％：[公式]过程的进展率(％)＝{(DT-D0)/(DE-D0)}×100其中D0是反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳贤澈，朴济城，李东昊，金恩贞，安贵龙，朴成殷，
申请(专利权)人：韩华化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国,KR