多晶金刚石复合感压薄膜、其制备方法及电容薄膜真空规技术

本发明专利技术涉及一种多晶金刚石复合感压薄膜、其制备方法及电容薄膜真空规，属于真空测量技术领域。所述复合感压薄膜由衬底及衬底单侧表面分布的多晶金刚石薄膜组成；衬底为硅片、铝片、钛片或不锈钢片，多晶金刚石薄膜通过MPCVD在衬底上生长得到。通过用金刚石粉对衬底表面研磨粗糙后，真空下预热，通氢气，调真空度，微波激发氢气起辉，通甲烷和氮气，调整微波功率，加热进行多晶金刚石薄膜沉积，得到所述复合感压薄膜。可实现不同基底上生长多晶金刚石薄膜作为复合感压薄膜，耐受各种温度下氧化性酸及腐蚀性气体，克服了传统感压薄膜膜片变形导致的测量误差，多晶金刚石薄膜机械性能好，有助于扩展电容薄膜真空规测量范围及灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多晶金刚石复合感压薄膜、其制备方法及电容薄膜真空规，属于真空测量

技术介绍
真空技术已发展成为一门独立的学科，其科学体系日臻完善。近年来，真空技术在航空、航天、高能物理、可控热核聚变等尖端科学研究领域均得到广泛应用。在部分严酷环境条件下，如化工反应釜和冶炼塔内的压力测量、高温油井和各种发动机腔体内的压力测量、航天飞行器的姿态控制、高速飞行器或远程超高速导弹的飞行控制、喷气发动机、火箭、导弹、卫星等耐热腔体和表面各部分的压力测量等领域中，都需要用到真空计进行真空度测量，因此对真空规的耐热、耐腐蚀、抗辐射等提出了更为迫切的需求。人工生长的大面积金刚石薄膜材料的逐步应用，为解决上述传统真空规材料引起的各类问题，提供了新的思路。电容薄膜真空规是利用弹性薄膜在压差作用下产生位移，引起电极和膜片之间距离的变化，导致电容量发生改变，通过测量电容的变化，达到测量压力目的的真空测量仪器。它具有测量准确度高、线性好、输出的重复性和长期稳定性好、能够测量气体和蒸汽的全压力，测量结果与气体成分和种类无关等特点，可用作低真空的参考标准和量值传递过程中的传递标准，对国民经济、科学技术发展和研究具有重要意义。目前，传统电容薄膜真空规的检测感压膜片为单一的金属膜片，耐腐蚀及散热性较差，美国MKS(美国万机仪器)公司生产的电容薄膜真空规采用了Inconel(因科镍)合金检测膜片，所述膜片在耐腐蚀性气体方面对水蒸气及各种干燥气体较良好，但对潮湿的氟气(F2)、氯气(Cl2)以及二氧化硫(SO2)等则较差，热导率平均仅为14.8W/m·K。当前诸多领域中的真空测量，都需要用到耐腐蚀、耐高温，导热快以及抗辐射的电容薄膜真空规，因此有必要提出一种检测感压膜片，克服传统电容薄膜真空规检测感压膜片耐腐蚀性差，导热慢以及不耐辐射等引起的测量问题，同时，拓展感压薄膜材料型谱、提高电容薄膜真空规的稳定性、准确度以及抗恶劣测试环境等性能指标。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的之一在于提供一种多晶金刚石复合感压薄膜，所述复合感压薄膜可实现化学腐蚀性气体的全压力测量，耐高温且抗辐射。本专利技术的目的之二在于提供一种多晶金刚石复合感压薄膜的制备方法。本专利技术的目的之三在于提供一种电容薄膜真空规，所述电容薄膜真空规采用本专利技术所述多晶金刚石复合感压薄膜作为检测感压膜片。为实现本专利技术的目的，提供以下技术方案。一种多晶金刚石复合感压薄膜，所述复合感压薄膜由衬底及衬底单侧整个表面分布的多晶金刚石薄膜组成；其中，衬底为硅片、铝片、钛片或不锈钢片，多晶金刚石薄膜通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在衬底上直接生长得到。优选所述复合感压薄膜为圆形，直径为50mm～70mm。衬底厚度可根据加工要求进行设置，通常在100μm以下。多晶金刚石薄膜厚度可根据加工要求进行设置，通常在20μm以下。一种本专利技术所述多晶金刚石复合感压薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：步骤一、使用金刚石粉对衬底单侧表面进行研磨，磨出均匀的划痕，使衬底表面变得粗糙，得到预处理后衬底；其中，优选金刚石粉的平均粒度小于等于1μm；优选粗糙度小于等于0.5μm；残留在划痕处的金刚石粉可作为多晶金金刚石薄膜生长的籽晶，加速多晶金金刚石薄膜的生长；步骤二、将洁净的预处理后衬底放置于压力为0.1Pa～0.01Pa的真空环境下，然后预热至200℃～300℃，通入氢气，当压力达到10000Pa～13000Pa，加入微波激发氢气起辉，再通入甲烷和氮气，调节微波功率为1800W～2000W，加热至700℃～900℃进行多晶金刚石薄膜的沉积，得到本专利技术所述的一种多晶金刚石复合感压薄膜；其中，氢气、甲烷和氮气的流量比为(450～500):(5～10):(0.8～1)。可通过将预处理后衬底用无水乙醇擦干，超声清洗得到洁净的预处理后衬底；优选加入功率为100W～200W的微波激发氢气起辉；根据所需多晶金刚石薄膜的厚度确定沉积时间。一种电容薄膜真空规，所述电容薄膜真空规中，所述复合感压膜片为本专利技术所述的一种多晶金刚石复合感压薄膜。优选所述电容薄膜真空规为专利号为“201210451437”，专利技术名称为“抗热变形的电容薄膜式压力传感器”中所述的电容薄膜式压力传感器，具体为：所述电容薄膜真空规主要包括：机架、底架、复合感压膜片、陶瓷焊料、电极板与电极板导线；所述机架包括：顶板与侧板，所述侧板位于所述顶板的下方，对所述顶板形成周向支撑，所述机架的纵剖面为n型结构，所述顶板上开有两个通孔，一个为进气孔，另一个为电线引出孔，所述顶板的下表面中央位置开有凹槽；复合感压膜片焊接在所述机架侧板的下端面，将所述机架封闭为待测气室；所述底架的上表面设有环形凸台，所述环形凸台的外径等于复合感压膜片的直径，所述底架通过其上的环形凸台与复合感压膜片的边缘焊接，所述底架中央开有通孔，所述通孔为抽气孔；所述电极板安装于所述待测气室中，它包括:电极圆盘以及安装于所述电极圆盘上表面中央位置的电极支柱，在所述电极圆盘与所述电极支柱的连接处设有环形凹槽，所述电极支柱通过所述陶瓷焊料套接在所述机架顶板下表面的凹槽内，所述电极支柱的上端面距所述机架顶板间留有缝隙，所述电极板悬挂于所述待测气室中；所述电极板导线一端与所述电极圆盘连接，另一端通过所述电线引出口引出，并在所述电线引出口处通过所述陶瓷焊料密封。其中，所述复合感压膜片为本专利技术所述的一种多晶金刚石复合感压薄膜。有益效果1.本专利技术提供了一种多晶金刚石复合感压薄膜及其制备方法，利用MPCVD可以实现不同基底(硅、铝、钛或不锈钢)上生长多晶金刚石薄膜作为复合感压薄膜，不仅耐受各种温度下的氧化性酸及各类腐蚀性气体，同时也克服了传统材料感压薄膜热应力集中产生的膜片变形导致的测量误差，加之金刚石薄膜极好的机械性能，有助于扩展电容薄膜真空规测量范围及灵敏度；2.本专利技术提供了一种多晶金刚石复合感压薄膜及其制备方法，基底单面生长多晶金刚石感压薄膜，不改变基底面积条件下，有效保证了多晶金刚石薄膜的各项物理性能指标，同时有望结合微机电系统(MEMS)微加工技术，有利于电容薄膜规的微型化应用。附图说明图1为本专利技术中一种多晶金刚石复合感压薄膜的结构示意图。图2为实施例中一种电容薄膜真空规的结构示意图。图3为实施例1制备得到的多晶金刚石薄膜的形貌图。图4为实施例1制备得到的多晶金刚石薄膜的拉曼光谱图。图5为实施例2制备得到的多晶金刚石薄膜的形貌图。图6为实施例2制备得到的多晶金刚石薄膜的拉曼光谱图。其中，1—机架，2—底架，3—复合感压膜片，4—陶瓷焊料，5—电极板，5-1—电极圆盘，5-2—电极支柱，5-3—环形凹槽，6—电极板导线，7—进气孔，8—抽气孔，9—电线引出口。具体实施方式以下实施例中：沉积多晶金刚石薄膜的MPCVD装置为日本岛津公司的ASTX5250型圆柱谐振腔式MPCVD装置；对制备得到的多晶金刚石复合感压薄膜进行测试如下：(1)多晶金刚石薄膜厚度及形貌特征使用日本岛津公司生产的SSX-550型扫描电子显微镜、MAGELLAN400场发射扫描电子显微镜镜(FEI)以及JXA-8200型电子探针扫描电子显微镜(JEOL)进行测试；(2)多晶金刚石薄膜的Raman(拉曼)光谱使用英国本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶金刚石复合感压薄膜，其特征在于：所述复合感压薄膜由衬底及衬底单侧表面分布的多晶金刚石薄膜组成；衬底为硅片、铝片、钛片或不锈钢片，多晶金刚石薄膜通过微波等离子体化学气相沉积法在衬底上生长得到。

【技术特征摘要】
1.一种多晶金刚石复合感压薄膜，其特征在于：所述复合感压薄膜由衬底及衬底单侧表面分布的多晶金刚石薄膜组成；衬底为硅片、铝片、钛片或不锈钢片，多晶金刚石薄膜通过微波等离子体化学气相沉积法在衬底上生长得到。2.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石复合感压薄膜，其特征在于：所述复合感压薄膜为圆形，直径为50mm～70mm。3.根据权利要求2所述的一种多晶金刚石复合感压薄膜，其特征在于：衬底厚度为100μm以下；多晶金刚石薄膜厚度为20μm以下。4.一种如权利要求1～3任一项所述的多晶金刚石复合感压薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一、使用金刚石粉对衬底单侧表面进行研磨，磨出均匀划痕，使衬底表面变得粗糙，得到预处理后衬底；步骤二、将洁净的预处理后衬底放置于压力为0.1Pa～0.01Pa的真空环境下，然后预热至200℃～300℃，通入氢气，当压力达到10000Pa～13000Pa，加入微波激发氢气起辉，再通入甲烷和氮气，调节微波功率为1800W～200...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴晓强，冯焱，孙雯君，郭美如，袁征难，马亚芳，丁栋，杨利，
申请(专利权)人：兰州空间技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62