氧化铟锡靶材以及其烧结制备方法技术

一种氧化铟锡靶材烧结制备方法。靶材素坯置入烧结炉内，保持烧结炉内常压空气气氛，以15-100摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第一高温，恒温4至10小时；将烧结炉内的气氛转换为常压纯氧气氛，以20-100摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第二高温；使烧结炉内温度在第三高温到第二高温的振荡区间内振荡5至30小时：当温度达到第二高温时，即以50-300摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第三高温，当温度达到第三高温时，即以150-300摄氏度每小时降低烧结炉内的温度直到温度达到第二高温，以20-200摄氏度每小时降至常温，即得氧化铟锡靶材。该技术方案应用成本低，产品质量高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种氧化铟锡靶材烧结制备方法。靶材素坯置入烧结炉内，保持烧结炉内常压空气气氛，以15-100摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第一高温，恒温4至10小时；将烧结炉内的气氛转换为常压纯氧气氛，以20-100摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第二高温；使烧结炉内温度在第三高温到第二高温的振荡区间内振荡5至30小时：当温度达到第二高温时，即以50-300摄氏度每小时提高烧结炉内温度直到温度达到第三高温，当温度达到第三高温时，即以150-300摄氏度每小时降低烧结炉内的温度直到温度达到第二高温，以20-200摄氏度每小时降至常温，即得氧化铟锡靶材。该技术方案应用成本低，产品质量高。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
氧化铟锡(IndiumTinOxide,简称ΙΤ0)是一种由铟(III族)氧化物(In203)与锡(IV族)氧化物(Sn02)混合而成的半导体混合物，其混合质量比通常为:90%In203、10%Sn02。ITO主要的特性是其电学传导以及光学透明的组合。ITO在块状态时呈黄偏灰色，而在薄膜状时呈透明无色。故靶材是液晶面板透明电极的核心材料，随着液晶电视、平板显示器、笔记本电脑以及手机市场不断增大，对ITO靶材的需求呈持续增长的态势。氧化铟锡薄膜通常采用电子束蒸发、物理气相沉积、或者一些溅射沉积技术的方法沉积得到。由于采用磁控溅射法制备的透明导电薄膜具有均匀性好、使用寿命长的优点，是目前普遍使用的方法。然而，ITO靶材在磁控溅射的过程中，溅射区域(俗称“跑道”)极易产生中毒结瘤的问题，影响生产效率和镀膜品质，在磁控溅射的过程中ITO靶材的中毒结瘤是目前ITO靶材生产中有待解决的最大难题。气氛烧结是上个世纪90年 代发展起来的一种方法，可以在预定的气氛中下进行烧结，获得性能良好的靶材，目前气氛烧结法已经成为制造高端ITO靶材的主流方法，但是对生产设备和工艺条件控制要求苛刻，生产成本较高。常压气氛烧结法制造ITO靶材的难点之一是密度的控制，在高温下(高于12000C ) ITO固溶体中的In2O3与SnO2分解，In2O3 — In20+02 (gas) (I)2Sn02 — 2Sn0+02 (gas) (2)由于ln203、SnO2的分解以及ln20、SnO和O2的逃逸，形成了很多气流通道和孔隙，阻碍了 ITO靶材密度的提高，为了抑制上述的分解与挥发过程，目前常采用高温高压纯氧烧结，但是使用这种方法，生产中有一定的危险性，对烧结设备的要求极高，且工艺不易控制。
技术实现思路
本专利技术实施例目的之一在于提供一种，该技术方案可在常压气氛下得到高密度低结瘤率的优质氧化铟锡靶材。本专利技术实施例提供的一种氧化铟锡靶材烧结制备方法，包括:将靶材素坯置入烧结炉内；保持所述烧结炉内常压空气气氛，以15-100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第一高温，在所述第一高温下恒温4至10小时；将所述烧结炉内的气氛转换为常压纯氧气氛，以20-100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第二高温；保持所述烧结炉内常压纯氧气氛，使烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡5至30小时:当温度达到所述第二高温时，即以50-300摄氏度每小时的升温速率提高所述烧结炉内温度直到温度达到第三高温，当温度达到第三高温时，即以150-300摄氏度每小时的降温速率降低所述烧结炉内的温度直到温度达到所述第二高温，返回；所述第一高温不小于700摄氏度不大于900摄氏度，所述第二高温不小于1250摄氏度不大于1350摄氏度，所述第三高温不小于1500摄氏度不大于1650摄氏度；将所述烧结炉内的气氛转换为常压空气气氛，以20-200摄氏度每小时的降温速率，将所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。可选地，以25摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第一高温，所述第一高温等于800摄氏度，在所述第一高温下恒温4小时；以50摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第二高温，所述第二高温等于1300摄氏度，；以50-300摄氏度每小时的升温速率或者降温速率，使所述烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡15小时；以100摄氏度每小时的降温速率使所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。可选地，以15摄氏 度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第一高温，所述第一高温等于800摄氏度，在所述第一高温下恒温4小时；以20摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第二高温，所述第二高温等于1300摄氏度，；以50摄氏度每小时的升温速率或者降温速率，使所述烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡15小时；以20摄氏度每小时的降温速率使所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。可选地，以40摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第一高温，所述第一高温等于800摄氏度，在所述第一高温下恒温4小时；以100摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第二高温，所述第二高温等于1300摄氏度，；以300摄氏度每小时的升温速率或者降温速率，使所述烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡15小时；以200摄氏度每小时的降温速率使所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。可选地，所述靶材素坯采用以下工艺制成:将纯度不小于99.99%的氧化铟锡粉经研磨，过筛除去大颗粒得到比表面为7_14m2/g的粉末，将所述粉末通过液压或粉浆浇注成型得到所述靶材素坯。可选地，具体是，保持所述烧结炉内常压流动空气气氛，以15-100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第一高温。可选地，具体是，将所述烧结炉内的气氛转换为常压流动空气气氛，以20-200摄氏度每小时的降温速率，将所述烧结炉内温度降至常温。本实施例提供一种由上述任一所述的氧化铟锡靶材烧结制备方法制成的氧化铟锡靶材。由上可见，应用本实施例技术方案，ITO靶材的整个烧结过程均在常压下进行，相对于现有技术的高压烧结方法，本实施例方法的实施更加易于实施，实施成本更低；并且，在本实施例中，将ITO靶材烧结至第二温度后，采用反复温度升降变化的振荡温度环境对烧结炉内的ITO靶材进行烧结，使在温度振荡区间的较高温度环境下:第三温度(如16500C )下ITO靶材呈固溶体，ITO靶材中的In2O3按化学式(I)式分解，ITO靶材中的SnO2按化学式(2)分解，在温度振荡区间的较低温度(如1300°C )时，上述化学式(I)、(2)进行逆反应。可见，在烧结结束前，采用上述的温度振荡烧结处理，能够有效抑制由于In203、Sn02的分解而导致In20、Sn0以及02逃逸影响ITO靶材密度以及在磁控溅射过程中高结瘤率的问题。即应用本实施例技术方案提高了 ITO靶材的密度，试验证明应用本实施例技术方案得到的靶材密度可保持在99.6%以上，并且靶材在磁控溅射过程中结瘤率低，且，应用该技术方案克服了采用高温高压纯氧烧结的缺点，烧结工艺安全，烧结成本低。【具体实施方式】下面将结具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铟锡靶材烧结制备方法，其特征是，包括：将靶材素坯置入烧结炉内；保持所述烧结炉内常压空气气氛，以15‑100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第一高温，在所述第一高温下恒温4至10小时；将所述烧结炉内的气氛转换为常压纯氧气氛，以20‑100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第二高温；保持所述烧结炉内常压纯氧气氛，使烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡5至30小时：当温度达到所述第二高温时，即以50‑300摄氏度每小时的升温速率提高所述烧结炉内温度直到温度达到第三高温，当温度达到第三高温时，即以150‑300摄氏度每小时的降温速率降低所述烧结炉内的温度直到温度达到所述第二高温，返回；所述第一高温不小于700摄氏度不大于900摄氏度，所述第二高温不小于1250摄氏度不大于1350摄氏度，所述第三高温不小于1500摄氏度不大于1650摄氏度；将所述烧结炉内的气氛转换为常压空气气氛，以20‑200摄氏度每小时的降温速率，将所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾纪术，胡明振，吴伯增，陈锦全，陈进中，熊爱臣，陈良武，张元松，谭翠，
申请(专利权)人：广西华锡集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45