一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法技术

一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：向电解后的硫酸亚锡溶液中加入氢氧化钡溶液，同时采用稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，自然沉降后过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶、固液分离、洗涤、离心分离和烘干后即可得到硫酸亚锡产品。本发明专利技术可避免母液浪费、降低产品不合格率。本发明专利技术电解后的硫酸亚锡溶液中含有大量硫酸根离子，向其中加入一定量的钡离子后会有BaSO4沉淀生成，硫酸亚锡溶液中铅离子会优先吸附在BaSO4沉淀的表面而形成共沉淀物，经自然沉降和过滤后排出，从而降低系统中的铅离子含量，保证硫酸亚锡产品中的铅离子含量达标。中的铅离子含量达标。

【技术实现步骤摘要】
一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法


[0001]本专利技术属于硫酸亚锡生产领域，具体涉及一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法。

技术介绍

[0002]硫酸亚锡为白色或浅黄色结晶粉末。能溶于水及稀硫酸，水溶液迅速分解，360℃以上开始分解成为碱式盐，在空气中会缓慢氧化，变成微黄色。主要用于电镀工业的镀锡、铝合金表面的氧化着色、印染工业的媒染剂、双氧水去除剂等。同时用于镀锡或化学试剂，如合金、马口铁、汽缸活塞、钢丝等酸性电镀，电子器件的光亮镀锡等。另外，还用于铝合金制品涂层氧化着色，印染工业用作媒染剂，有机溶液中双氧水去除剂等。国家标准GB/T23839
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2009中，硫酸亚锡产品中对铅的含量要求要≤0.02％，为了解决此问题，现有的电解法制备硫酸亚锡产品，常规生产中多采用精锡作为电极板，精锡是指含锡99.5％～99.95％，配合浓缩结晶除掉部分铅离子后，得到的产品铅含量达标。但实际生产中，通过对全年产品中铅含量进行统计分析，月平均数由起始的0.0001％，在正常生产的第十个月上涨至0.017％，由于铅在系统内的富集，第12个月达到0.021％，查其原因是生产中会将浓缩甩干后的母液(主要为硫酸溶液)循环利用配酸，继续参与到电解槽中作为溶液进行反应(可见危青.离子隔膜电解法制备高纯硫酸亚锡.五邑大学学报：自然科学版.2000,14(1):55
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59)，从而导致硫酸亚锡产品铅含量超标，若采取隔离浓缩母液的方式来降低体统内铅含量，会对母液造成一个较大的浪费，同时会造成较大的环保压力。
专利技术内容
[0003]本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种可避免母液浪费、降低产品不合格率的降低硫酸亚锡中铅含量的方法。
[0004]为实现上述的目的，本专利技术的技术方案为：
[0005]一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：向电解后的硫酸亚锡溶液中加入氢氧化钡溶液，同时采用稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，自然沉降后过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶、固液分离、洗涤、离心分离和烘干后即可得到硫酸亚锡产品。
[0006]作为进一步的技术方案，添加的钡离子的摩尔数与硫酸亚锡溶液中铅离子的摩尔数之比为(35～40):1。
[0007]作为进一步的技术方案，以上反应时间为20～30min。
[0008]作为进一步的技术方案，以上所述自然沉降的时间为1.5～2h。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术可避免母液浪费、降低产品不合格率。本专利技术电解后的硫酸亚锡溶液中含有大量硫酸根离子，向其中加入一定量的钡离子后会有BaSO4沉淀生成，硫酸亚锡溶液中铅离子会优先吸附在BaSO4沉淀的表面而形成共沉淀物，经自然沉降和过滤后排出，从而降低系统中的铅离子含量，保证硫酸亚锡产品中的铅离子含量达标，同时，BaSO4还能吸附一定量的其他金属离子(Fe
2+
)和硫酸锡(四价锡)悬浮颗
粒物，因此该工艺还能在一定程度上保证产品的澄清度。为了避免反应中溶液的酸碱度对二价锡离子的影响，本专利技术的沉淀反应需要在酸性条件下进行。本专利技术主要用于离子隔膜电解法制备高纯硫酸亚锡工艺，生产线启动大约10个月后可以采用本专利技术进行处理一次。
具体实施方式
[0010]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
[0011]经对全年产品中铅含量进行统计分析，月平均数由起始的0.0001％，在正常生产的第十个月上涨至0.017％，由于铅在系统内的富集，第12个月达到0.021％，因此将在第10个月即产品铅含量达到0.015％时，启动本专利技术方案。
[0012]实施例1：
[0013]一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：取4m3电解过滤后的硫酸亚锡溶液，铅离子含量为0.02g/L，缓慢加入氢氧化钡溶液，其中，氢氧化钡添加质量为2.3kg，同时采用添加稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，其中，硫酸的添加量约为1.3kg，反应30min后自然沉降1.5h，过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶，浓缩结晶温度为80℃，浓缩真空度为0.06MPa，固液分离后，硫酸亚锡晶体用乙醇溶液洗涤10min,然后离心分离、烘干后即可得到硫酸亚锡产品。
[0014]实施例2：
[0015]一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：取4m3电解过滤后的硫酸亚锡溶液，铅离子含量为0.02g/L，缓慢加入氢氧化钡溶液，其中，氢氧化钡添加质量为2.6kg，同时采用添加稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，其中，硫酸的添加量约为1.5kg，反应20min后自然沉降2h，过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶，浓缩结晶温度为80℃，浓缩真空度为0.06MPa，固液分离后，硫酸亚锡晶体用乙醇溶液洗涤10min,然后离心分离、烘干后即可得到硫酸亚锡产品。
[0016]实施例3：
[0017]一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：取4m3电解过滤后的硫酸亚锡溶液，铅离子含量为0.02g/L，缓慢加入氢氧化钡溶液，其中，氢氧化钡添加质量为2.6kg，同时采用添加稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，其中，硫酸的添加量约为1.5kg，反应30min后自然沉降2h，过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶，浓缩结晶温度为80℃，浓缩真空度为0.06MPa，固液分离后，硫酸亚锡晶体用乙醇溶液洗涤10min,然后离心分离、烘干后即可得到硫酸亚锡产品。
[0018]实施例1
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3的硫酸亚锡产品检测结果如表1所示：
[0019]表1
[0020][0021]表1中未处理的产品，是生产10个月后所取的产品样品，即产线10个月后浓缩结晶后甩干分离出的母液回到系统中重新配酸浓度，进入电解槽中，电解后，不经过本专利技术的处理，只进行同实施例1
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3的浓缩结晶，浓缩结晶温度为80℃，浓缩真空度为0.06MPa，固液分离后，硫酸亚锡晶体用乙醇溶液洗涤10min,然后离心分离、烘干后即可得到硫酸亚锡产品。
[0022]由实施例1
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3可以看出，采用本方法可以有效降低系统中的铅离子，且产品中钡离子的含量几乎不存在，从而减少不合格品的产生，并且母液还可继续回到系统中重新使用，避免被排出所产生的污染和浪费。
[0023]上述实施例，仅为对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本专利技术并非限定于此。凡在本专利技术公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低硫酸亚锡中铅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：向电解后的硫酸亚锡溶液中加入氢氧化钡溶液，同时采用稀硫酸溶液控制反应过程在pH3～4下进行，自然沉降后过滤，取滤液；将所述滤液进行浓缩结晶、固液分离、洗涤、离心分离和烘干后即可得到硫酸亚锡产品。2.根据权利要求1所述的一种降低硫酸亚锡中铅含量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：农永萍，林成旭，赵明勇，甘振英，
申请(专利权)人：广西华锡集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：