本发明专利技术涉及一种新穿心莲内酯的分离纯化方法。该方法是采用酒精溶解穿心莲提取物，使用活性炭除杂，再用钛棒过滤去除活性炭，收集滤液，将滤液上柱经柱子交换吸附除杂，柱子填充物料为大孔吸附树脂或硅胶，洗脱后收集洗脱液，洗脱液通过两次浓缩结晶得到新穿心莲内酯结晶。本发明专利技术能够分离出重量含量95%以上高含量的新穿心莲内酯，可实施性强，可以实现工业化批量生产；本发明专利技术在分离新穿心莲内酯的过程中，仅使用食用酒精一种溶剂，未使用任何有毒的溶剂，不仅提高了产品的安全性，使得生产操作更安全，而且不会产生有毒废液，有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
新穿心莲内酯又名穿心莲丙素，新穿心莲素，穿心莲新甙。是从爵科植物穿心莲叶中分离出的二萜内酯类化合物。现代药理学表明新穿心莲内酯具有清热解毒，消肿止痛之功效。动物实验证明新穿心莲内酯具有抑制和延缓肺炎双球菌和溶血性乙型链球菌引起的体温升高的作用，亦具止咳平喘作用。适用于急性细菌性痢疾，急性胃肠炎，上呼吸道感染， 急性扁桃发炎。有研究表明新穿心莲内酯对中暑的预防和防治具有积极的作用。新穿心莲内酯在临床上对细菌性痢疾的疗效较氯霉素与痢特灵为优，且无副作用和毒性。由于穿心莲药材中新穿心莲内酯的含量较少，目前穿心莲的深加工和开发利用主要是针对穿心莲内酯。随着研究的不断深入，高纯度的新穿心莲内酯的分离，必将拓展中药穿心莲在临床的应用。新穿心莲内酯分子结构权利要求1.一种，其特征在于该方法包括以下步骤1)称量称取穿心莲提取物；2)酒精溶解按Ig穿心莲提取物加入25 35ml酒精计加入95%(体积)酒精，加热搅拌使穿心莲提取物溶解得到溶解液，加热温度为阳 65°C ；3)活性炭除杂加入穿心莲提取物重量1.5 2. 5%的90 100目活性炭对步骤2)得到的溶解液进行吸附脱色除杂，除杂过程不断搅拌，温度控制在55 65°C，除杂时间为1 2小时；4)过滤活性炭用钛棒过滤器去除活性炭，收集滤液；5)滤液上柱步骤4)得到的滤液经柱子交换吸附除杂，柱子填充物料为大孔吸附树脂或硅胶；6)洗脱先用纯净水洗脱大孔吸附树脂或硅胶至流出液清亮为止，再用1.5 2. 5倍柱体积的90% (体积)酒精进行洗脱，洗脱过程用硅胶薄层层析与穿心莲内酯、新穿心莲内酯标准品进行对照决定收集洗脱液的起始点，操作方法点样于硅胶薄层板上，以氯仿甲醇体积比为1 :2为展开剂，展开，取出晾干后，置碘蒸汽显色，按照硅胶薄层层析的结果收集富含穿心莲内酯和新穿心莲内酯的洗脱液；7)第一次浓缩结晶将步骤6)得到的富含穿心莲内酯和新穿心莲内酯洗脱液在真空条件下浓缩至洗脱液初始体积的45 55%，真空度控制在0. 06 0. 08MPa，温度控制在 45 55°C ；静置浓缩液，自然冷却结晶，待有晶体析出后抽滤得晶体A ；8)酒精溶解晶体A按Ig晶体A加入25 35ml酒精计，加入95% (体积)酒精加热溶解晶体A，得到溶解液，加热温度为55 65°C ；9)第二次浓缩结晶在真空度为0.06 0. 08MPa，温度为45 55°C的条件下将步骤 8)得到的溶解液浓缩至溶解液初始体积的60 70%，静置，自然冷却结晶，待有晶体析出后抽滤得柱状结晶，即为新穿心莲内酯结晶。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤7)抽滤得晶体A后，将母液在真空条件下浓缩至母液初始体积的45 55%，真空度控制在0. 06 0. 08MPa，温度控制在45 55°C ；静置浓缩液，自然冷却结晶，待有晶体析出后抽滤得晶体 B，晶体B为穿心莲内酯结晶。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于步骤6)中， 用90% (体积)酒精进行洗脱后，再用1. 5 2. 5倍柱体积70% (体积)酒精进行洗脱，洗脱过程用硅胶薄层层析与脱水穿心莲内酯标准品进行对照决定收集洗脱液的起始点，操作方法点样于硅胶薄层板上，以氯仿甲醇体积比为1 :2为展开剂，展开，取出晾干后，置碘蒸汽显色，按照硅胶薄层层析的结果收集富含脱水穿心莲内酯的洗脱液；再将洗脱液在真空条件下浓缩得到浓缩液，真空度控制在0. 07 0. 08Mpa，温度控制在45 55°C ；得到的浓缩液体积与步骤1)称取的穿心莲提取物重量比为5 6ml =Ig ；再将浓缩液静置22 沈小时，自然冷却析出晶体，待晶体析出完全后，抽滤结晶液所得的晶体即为脱水穿心莲内酯晶体。4.根据权利要求1或2所述的，其特征在于步骤1)所述的穿心莲提取物中穿心莲总内酯的重量含量为50%以上。5.根据权利要求3所述的，其特征在于步骤1)所述的穿心莲提取物中穿心莲总内酯的重量含量为50%以上。全文摘要本专利技术涉及一种。该方法是采用酒精溶解穿心莲提取物，使用活性炭除杂，再用钛棒过滤去除活性炭，收集滤液，将滤液上柱经柱子交换吸附除杂，柱子填充物料为大孔吸附树脂或硅胶，洗脱后收集洗脱液，洗脱液通过两次浓缩结晶得到新穿心莲内酯结晶。本专利技术能够分离出重量含量95%以上高含量的新穿心莲内酯，可实施性强，可以实现工业化批量生产；本专利技术在分离新穿心莲内酯的过程中，仅使用食用酒精一种溶剂，未使用任何有毒的溶剂，不仅提高了产品的安全性，使得生产操作更安全，而且不会产生有毒废液，有利于环境保护。文档编号C07H1/08GK102558257SQ20111043721公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日专利技术者陆兴国, 韦小兰 申请人:柳州市绿翔生物技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韦小兰，陆兴国，
申请(专利权)人：柳州市绿翔生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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