一种2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法技术

一种2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法，其工艺步骤如下：第一步：采用丙二酸二乙酯为原料，以无水乙醇为溶液，与氢氧化钾反应制得丙二酸单乙酯钾；第二步：采用2，3,4,5-四氟苯甲酰氯同丙二酸单乙酯钾在氯化镁和有机碱的共同存在下在溶剂中进行反应；最后：将反应产物水解，提纯结晶。本发明专利技术主要改变了原合成工艺所使用的一种原料，使反应在常温下就可以快速进行，节约了能源，克服了原工艺对反应环境水份的限制要求，使反应不受环境影响。利用本发明专利技术制备的2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯可以达到的技术指标为：外观，白色粉末；纯度，大于98.5%；收率为78-95%。

【技术实现步骤摘要】
,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及有机化学
，特别是一种医药中间体2，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
2，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯是第三代喹诺酮类广谱抗菌药左氧氟沙星合成过程的重要中间体。左氧氟沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药物，具有抗毒谱广、毒性低等优点，在临床上广泛应用于呼吸道感染，尿道感染，眼科感染和肠道感染等的治疗。传统的2，3，4，5-四氟苯甲酸基乙酸乙酯合成的方法如下第一步先用丙二酸二乙酯和镁粉在乙醇中反应，生成类似格式试剂的中间产物，同时放出副产物氢气，第二步利用中间产物和2，3，4，5-四氟苯甲酰氯进行反应，得到2，3，4，5-四氟苯甲酰基丙二酸二乙酯，然后再将2，3,4, 5-四氟苯甲酰基丙二酸二乙酯在高温下水解，提纯结晶得到 2，3，4，5-四氟苯甲酸基乙酸乙酯。2，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的传统的合成路线如下图权利要求1.，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法，其工艺步骤如下第一步采用丙二酸二乙酯为原料，以无水乙醇为溶液，在20-25°C温度下与氢氧化钾反应12小时，制得丙二酸单乙酯钾；第本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种２，３，４，５－四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法，其工艺步骤如下：第一步：采用丙二酸二乙酯为原料，以无水乙醇为溶液，在２０－２５℃温度下与氢氧化钾反应１２小时，制得丙二酸单乙酯钾；第二步：采用２，３，４，５－四氟苯甲酰氯同１．５－２．５倍物质当量丙二酸单乙酯钾在氯化镁和有机碱的共同存在下在溶剂中进行反应，反应温度２０－２５℃，反应时间１０－１５小时，反应物的摩尔配比为２，３，４，５－四氟苯甲酰氯︰丙二酸单乙酯钾︰有机碱︰氯化镁＝１︰１．２－１．４　︰２．５－３．５　︰１．３－１．６８；最后：将反应产物水解，提纯结晶得到２，３，４，５－四氟苯甲酰基乙酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程金奎，曹新刚，
申请(专利权)人：甘肃金盾化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：62