2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的合成方法。合成步骤如下：先将2,3,5,6-四氯-1,4-对苯二甲腈在DMF溶剂中与氟化钾反应制得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲腈，然后在过量硫酸介质中与甲醇/水进行醇解反应，一步得到2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二甲酯，然后上述反应物以水为溶剂，在相转移催化剂条件下，滴加硼氢化钾水溶液进行酯还原反应得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇粗品，再精制纯化得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇精品。

【技术实现步骤摘要】
2, 3, 5’ 6-四氟-1 ’ 4-对苯二甲醇的合成方法
本专利技术属于农药化工领域，具体涉及一种2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲醇的合成方法。
技术介绍
2，3，5，6-四氟-1，4_对苯二甲醇是合成七氟苯菊酯、四氟苯甲醚菊酯等拟除虫菊酯类农药重要中间体。其结构式如下:

【技术保护点】
一种2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：?将2,3,5,6?四氯?1,4?对苯二甲腈在DMF中与氟化钾反应，生成2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲腈，该产物经冷却结晶从反应液中分离出来；?将2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲腈中加入催化剂、以及甲醇/水，滴加过量硫酸进行醇解反应，得到2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲酸二甲酯，冷却过滤、水洗得到2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲酸二甲酯湿品，无需烘干，直接用于下步还原反应；?将上述2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲酸二甲酯湿品加入含催化剂的水中，滴加在硼氢化钾水溶液进行还原反应，反应完全后再用盐酸中和pH=7，过滤、滤餠水洗得到2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲醇粗品；?将2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲醇粗品用甲醇∕水进行重结晶，得到2,3,5,6?四氟?1,4?对苯二甲醇精品。

【技术特征摘要】
1.一种2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤:将2，3，5，6-四氯-1，4-对苯二甲腈在DMF中与氟化钾反应，生成2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲腈，该产物经冷却结晶从反应液中分离出来；将2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲腈中加入催化剂、以及甲醇/水，滴加过量硫酸进行醇解反应，得到2，3，5,6-四氟-1，4-对苯二甲酸二甲酯，冷却过滤、水洗得到2，3，5,6-四氟-1，4-对苯二甲酸二甲酯湿品，无需烘干，直接用于下步还原反应；将上述2，3，5，6 -四氟-1，4 -对苯二甲酸二甲酯湿品加入含催化剂的水中，滴加在硼氢化钾水溶液进行还原反应，反应完全后再用盐酸中和pH=7，过滤、滤餅水洗得到2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲醇粗品；将2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲醇粗品用甲醇/水进行重结晶，得到2，3，5，6-四氟-1，4-对苯二甲醇精品...

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽华，沈中泽，
申请(专利权)人：连云港市华通化学有限公司，
类型：发明
国别省市：