一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法技术

技术编号:8722669 阅读:205 留言:0更新日期:2013-05-22 16:16
本发明专利技术公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明专利技术的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。
技术介绍
2,3,5,6-四氟对苯二甲醇是合成拟除虫菊酯类农药的中间体,其合成方法在国内外有较多报道。中国专利CN1900039A中,陈建海等人利用金属氢化物、硼氢化物或氢化铝金属及还原助剂在THF中还原2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯生成2,3,5,6-四氟对苯二甲醇。但是去除溶剂THF中的水份非常困难,溶剂不容易回收,并且会产生过氧化物,蒸馏回收及贮存时,风险非常大,含锌、铝等金属的废水环境污染严重,采用“一锅法”反应温度不容易控制,操作危险,后处理过程繁琐,使用溶剂量大,成本高,不利于工业化生产。在中国专利CN1458137A中,冯亚青等人采用硼氢化钠在二乙二醇二甲醚中还原2,3,5,6-四氟对苯二酸二甲酯生成四氟对苯二甲醇,收率70%。但是制备方法反应转化率低,收率低,成本高,也不利于工业化生产。因此,研发出合成步骤简单,反应条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合放大生广的2,3, 5, 6-四氟对苯二甲醇的制备方法是目如急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有2,3,5,6-四氟对苯二甲醇制备方法反应操作危险,后处理过程繁琐,使用溶剂量大,溶剂不容易回收,成本高,含锌、铝等金属的废水环境污染严重,不利于工业化生产等缺陷,而提供了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。本专利技术的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水容易处理,环境友好,适合工业化生产。本专利技术提供了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,`6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3,5,6‑四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6‑四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6‑四氟对苯二甲醇即可;FDA00002831886400011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可;2.如权利要求1所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为卤代芳烃类溶剂。3.如权利要求2所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的卤代芳烃类溶剂为卤代苯类溶剂。4.如权利要求3所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的卤代苯类溶剂为氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和邻二氯苯中的一种或多种。5.如权利要求1所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的硼氢化物还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾和硼氢化锂中的一种或多种;所述的硼氢化物还原剂与所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯的摩尔比为2:1 5:1。6.如权利要求5所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的硼氢化物还原剂与所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯的摩尔比为2.5:1 3:1。7.如权利要求1所述的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其特征在于:所述的碘与所述的硼氢化物还原剂的质量比为0.1% 50%。8.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员:樊小彬林行军周述勇汪一波沈启富
申请(专利权)人:江苏联化科技有限公司 联化科技盐城有限公司 山东省平原永恒化工有限公司 联化科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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