一种2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种适宜于工业化生产的合成2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的方法，采用的技术方案是：首先以2,4‑二氯氟苯为原料，在复合沸石固体超强酸催化剂的存在下和四氯化碳反应得到2,4‑二氯‑5‑氟三氯甲苯，然后水解得到2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯。

【技术实现步骤摘要】
本申请为申请号为201510083439.X的专利技术专利申请的分案申请，原申请日为2015年02月15日，公开日为2015年06月10日，专利技术名称为“一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的制备方法”。
本专利技术涉及一种合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法，尤其涉及一种使用负载磷钨酸/ZrO2的沸石磁性复合载体催化剂合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法。
技术介绍
2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯分子式为C7H2Cl3FO，分子量为227.5，CAS号为86393-34-2。2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯一般为无色或微黄色液体，沸点为143-144℃(35mmHg)。主要作为医药中间体，用于广谱抗生素环丙沙星、抗精神病药三氟哌啶醇等药物的合成。由于2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的需求量日益增多，已经开发了多种合成工艺路线。卞名等人(“2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成”，卞名等人，化学工程师，2007年第6期，第48-49和64页)对几种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯合成方法进行了评述，首先使用2,4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的方法，所述方法包括以下步骤：(A)向反应器中加入2,4‑二氯氟苯、复合沸石固体超强酸催化剂和四氯化碳，回流反应得到2,4‑二氯‑5‑氟三氯甲苯；(B)将反应器冷却至室温，不经产物分离直接加入去离子水，在20‑40℃下水解得到2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯，其中所述复合沸石固体超强酸催化剂通过以下步骤制备：(1)沸石载体预处理，包括以下操作：(1.1)对天然沸石载体在450℃‑650℃焙烧处理后，用含铵离子浓度为0.05～1.0mol/L的硝酸铵、碳酸铵或硫酸铵的铵盐溶液进行交换处理，铵盐溶液与沸石的液固体积比为3:1～5:1；交换时间为30分钟至60小时，用...

【技术特征摘要】
1.一种合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法，所述方法包括以下步骤：
(A)向反应器中加入2,4-二氯氟苯、复合沸石固体超强酸催化剂和四氯化碳，回流反应
得到2,4-二氯-5-氟三氯甲苯；
(B)将反应器冷却至室温，不经产物分离直接加入去离子水，在20-40℃下水解得到2,4-
二氯-5-氟苯甲酰氯，
其中所述复合沸石固体超强酸催化剂通过以下步骤制备：
(1)沸石载体预处理，包括以下操作：
(1.1)对天然沸石载体在450℃-650℃焙烧处理后，用含铵离子浓度为0.05～1.0mol/L
的硝酸铵、碳酸铵或硫酸铵的铵盐溶液进行交换处理，铵盐溶液与沸石的液固体积比为3:1～
5:1；交换时间为30分钟至60小时，用去离子水洗涤交换后的沸石，再进行干燥并在450℃
-650℃再次焙烧处理；所述天然沸石为丝光沸石；
(1.2)载体扩孔：将步骤(1.1)得到的沸石放入浓度为0.05～6mol/L的HCl、HNO3、
H2SO4或柠檬酸中浸泡6-10小时，用去离子水洗涤至中性，干燥、在450℃-650℃焙烧得到
预处理后的载体；
(2)多孔级沸石的合成，包括以下操作：
(2.1)用HNO3和H2O2对碳纳米管表面进行改性，得到表面改性的碳纳米管，
(2.2)将非硅溶胶和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分别溶于无水乙醇后再混合在一
起并搅拌0.5-1.5小时，得到混合体系1；将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的三嵌段共聚物
(P123)和经上述表面改性的碳纳米管加入到H2SO4和HCl混合溶液中，于室温下搅拌直到
P123完全融解，加入溶于无水乙醇的硅溶胶得到的前驱溶液，搅拌2-3小时，得到混合体系
2；
(2.3)将混合体系1和2合并并混合均匀后，于95-105℃下水热合成40-50小时，最后
取出，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥、焙烧，得到具有双孔结构的两种前驱体的沸石，
所述硅溶胶选自正硅酸乙酯、钛酸异丙酯或锆酸正丙酯，非硅溶胶选自铝酸钠、硝酸铝、
仲丁醇铝、叔丁醇铝、乙醇铝和异丙醇铝；
(3)磁性修饰，包括以下步骤：
将摩尔比为n(Fe3+)：n(Fe2+)为1：0.7-0.5的FeS...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乙军，张星，周日喜，
申请(专利权)人：浙江永太科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33