一种邻氟苯甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本发明专利技术所述邻氟苯甲酰氯的制备方法具有步骤少、产品收率高、纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种邻氟苯甲酰氯的制备方法。
技术介绍
现有的邻氟苯甲酰氯制备方法一般是以邻氟甲苯为原料，以氧气氧化，制得邻氟苯甲酸，再用邻氟苯甲酸与氯化亚砜反应而得。该方法的缺点是收率低且处理步骤多。另一种是以邻氟苯甲醛为原料，以氯化制得，该方法的缺点是原料成本高。还有一种方法是以邻氟甲苯为原料，在紫外线的照射下，经过氯化制得邻氟三氯卞，再水解、蒸馏制得产品。缺点是反应时间长，能耗高，无法大量工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种步骤少、收率高、纯度高的邻氟苯甲酰氯的制备方法。一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100-105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本专利技术所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其中，步骤(1)具体包括如下步骤：将3mol邻氟甲苯和0.01mol三乙醇混合，加热，升温至90～100℃，加入偶氮二异丁腈1克，开始通入氯气；反应为放热反应，保持反应温度在90～100℃，反应2小时后，提高反应温度至115℃继续通氯气3小时，并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，停止通氯，保持1小时，冷却，得到中间体邻三氯卞633.8克，收率99％，纯度99.8％。本专利技术所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其中，步骤(2)具体包括如下步骤：取步骤(1)得到的邻氟三氯卞2.97mol，搅拌下升温到125～130℃，保持微负压，所述微负压为0～0.5cm水柱，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反应温度125～130℃，保温1小时，GC跟踪反应进程，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得产品邻氟苯甲酰氯416.6克，纯度99.5％收率98％。本专利技术邻氟苯甲酰氯的制备方法与现有技术不同之处在于：本专利技术邻氟苯甲酰氯的制备方法步骤少、得到的产品收率高且纯度高。具体实施方式实施例1一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将3mol邻氟甲苯和0.01mol三乙醇混合，加热，升温至90～100℃，加入偶氮二异丁腈1克，开始通入氯气；反应为放热反应，保持反应温度在90～100℃，反应2小时后，提高反应温度至115℃继续通氯气3小时，并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，停止通氯，保持1小时，冷却，得到中间体邻三氯卞633.8克，收率99％，纯度99.8％。(2)取步骤(1)得到的邻氟三氯卞2.97mol，搅拌下升温到125～130℃，保持微负压，所述微负压为0～0.5cm水柱，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反应温度125～130℃，保温1小时，GC跟踪反应进程，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得产品邻
氟苯甲酰氯416.6克，纯度99.5％收率98％。如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100-105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。2.根据权利要求1所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(1)具体包括如下步骤：将3mol邻氟甲苯和0.01mol三乙醇混合，加热，升温至90～100℃，加入偶氮二异丁腈1克，开始通入氯气；反应为放热反应，保持反应温度在90～100℃，反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：于俊田，
申请(专利权)人：山东福尔有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37