【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过2-三氟甲基-5-溴吡啶反应制备6-三氟甲基烟醛的合成工艺， 属医药中间体有机合成
技术介绍
6-三氟甲基烟醛，作为一种重要的医药中间体，在制药领域应用日益广泛。6-三氟甲基烟醛凭借其与生物细胞的独特作用和反应活性，在对多种疾病的药物研究中，活性药物的筛选方面表现出良好的效果。例如，其对白血病细胞和人喉鳞癌细胞具有较强的抑制作用；包含6-三氟甲基烟醛片段的磷酸二酯酶抑制剂在神经传导和神经紊乱的治疗方面效果显著(J. Med. Chem. 2009, 52, 7946-7949)；以6-三氟甲基烟醛为原料合成的一些化合物，在驱虫、肝炎治疗、疼痛治疗等方面也有很好的疗效(W02011004017， W02011033115, W02010111060 等)。6-三氟甲基烟醛的合成方法，文献报道不多，而且报道的方法存在种种缺陷，基本没有工业化生产的价值。文献报道的合成工艺大体可以归纳为两类1)从6-三氟甲基烟酸出发，采用先还原，后氧化的方法，获得6-三氟甲基烟醛。权利要求1.一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括粗产物萃取提取和重结晶纯化，其特征在于在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶leq，用有机溶剂溶解，控制反应温度为-20 10°C，加入稳定剂1. 0 5. Oeq,搅拌状态下滴加1. 0 2. Oeq 丁基锂正己烷溶液，继续搅拌2小时后再加入二甲基甲酰胺1. 5 3. Oeq,自然升温， 搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓...
【技术保护点】
１．一种６－三氟甲基烟醛的合成工艺，包括粗产物萃取提取和重结晶纯化，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入２－三氟甲基－５－溴吡啶１ｅｑ，用有机溶剂溶解，控制反应温度为－２０～１０℃，加入稳定剂１．０～５．０ｅｑ，搅拌状态下滴加１．０～２．０ｅｑ丁基锂正己烷溶液，继续搅拌２小时后再加入二甲基甲酰胺１．５～３．０ｅｑ，自然升温，搅拌过夜；ＴＬＣ薄层层析跟踪，当反应液中２－三氟甲基－５－溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到６－三氟甲基烟醛粗产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨永泰，冯璐，
申请(专利权)人：上海玉函化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。