一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，包括如下步骤：1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈；2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体；3)升温至55~60℃，静置分层；4)静置得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取；5)将所得乙腈层和萃取后所得萃取料脱溶，升温至60℃，得中间体；6) 中间体喷雾干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠。所述工艺操作简单，合成路线设置合理，生产过程绿色无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

Process for producing three fluorine methyl sodium sulfonate

The invention provides a process for producing three fluorine methyl sulfinic acid sodium, which comprises the following steps: 1) from the reaction kettle, adding water, stirring while adding caustic soda, sodium phosphate and turn into three insurance powder, sealed reaction kettle, adding acetonitrile; 2) is heated to 30~50 DEG C into three fluorine bromine methane gas 3); heating to 55~60 Deg. C, layering; 4) static to acetonitrile layer and material layer foot, foot material layer with acetonitrile extraction; 5) the acetonitrile layer and extraction obtained after extraction stripping, is heated to 60 DEG C, intermediate; 6) intermediate spray drying to obtain the three methyl sulfinic acid sodium fluoride. The process has the advantages of simple operation, reasonable synthetic route, the production process of green emission, the solvent Recyclable reuse, the three fluorine methyl sulfinic acid sodium salt of high purity, high yield, can effectively reduce the production cost, energy saving, good economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺
本专利技术属于杀虫剂合成原料生产
，具体的涉及一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺。
技术介绍
氟虫腈，英文通用名为fipronil，化学名称(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈，分子式：C12H4Cl2F6N4OS，分子量：437.2，CAS号：120068-37-3。氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。近年来，氟虫腈也广泛用于卫生杀虫剂。主要用于防杀蟑螂、蚂蚁等有害生物。氟虫腈杀虫谱广，具有触杀、胃毒和中度内吸作用。既能防治地下害虫，又能防治地上害虫。既可用于茎叶处理和土壤处理，又可用于种子处理。25~50g有效成分/公顷叶面喷施，可有效防治马铃薯叶甲、小菜蛾、粉纹菜蛾、墨西哥棉铃象甲和花蓟马等。稻田中使用50~100g有效成分/公顷可很好的防治螟虫，褐飞虱等害虫。6~15g有效成分/公顷叶面喷施，可防治草原里蝗属和沙漠蝗属害虫。100~150g有效成分/公顷施于土壤，能有效地防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。250~650g有效成分/100千克种子处理玉米种子，能有效地防治玉米金针虫和地老虎。本品的主要防治对象包括蚜虫、叶蝉、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等害虫。是被众多农药专家推荐为代替高毒有机磷农药的首选品种之一。其中，三氟甲基亚磺酰氯，英文名称：TRIFLUOROMETHYLSULFINYLCHLORIDE，CAS号：20621-29-8，为液体，分子式：F3CSOCl，室温下易挥发，溶于惰性有机溶剂，遇水分解。三氟甲基亚硫酰氯是杀虫剂氟虫腈的中间体。而三氟甲基亚磺酸钠，别名三氟代甲烷亚磺酸钠，分子式：CF3NaO2S，英文名称:Sodiumtrifluoromethanesulfinate，CAS号：2926-29-6，分子量：156.0595，是生产三氟甲基亚磺酰氯的重要原料，然而，现有三氟甲基亚磺酸钠的制备工艺繁杂，制备工艺不环保，能耗高，导致企业生产成本高。
技术实现思路
为解决上述存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，所述工艺操作简单，合成路线设置合理，生产过程绿色无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，包括如下步骤：1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，水和片碱加入质量比为：10~17:1，搅拌，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈，抽压至-0.1~-0.05Mpa，所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为：1.3~1.7:1:1，水与保险粉的质量比为：2.3:3.4；2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体，通入量与步骤1)水加入质量比为：1:4.6~5.7；3)升温至55~60℃，保温4~5小时，将反应釜内的物料送入分层釜，静置分层；4)静置50~70分钟，得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取，萃取至少2次；5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶，升温至60℃，脱溶压力为-0.09~-0.08MPa，得中间体；6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠，喷雾干燥出风温度≤180℃，干湿重≤1%。进一步，步骤1)中所述水加入量为1600~1700kg，加入方式为真空抽入，片碱加入量为100~150kg，磷酸三钠加入量为1000~1200kg，乙腈加入量为1000~1200kg，加入方式为真空抽入，保险粉加入量为500~700kg。另，步骤1)搅拌时长为20~40分钟。另有，步骤2)所述三氟溴甲烷气体通入量为300~350kg，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg。再，步骤4)萃取次数为2~4次，每次萃取加入80~120kg乙腈。再有，步骤5)脱溶后的乙腈抽入蒸馏釜，加入5~10kg高锰酸钾，升温蒸馏，升温至80℃时保温，回流8~12小时，回收乙腈，回收过程中若温度上升，超过80℃则蒸馏结束，回收乙腈取样分析，留作下次投料。且，步骤5)中升温速度为15℃/小时。本专利技术的有益效果在于：所述工艺操作简单，合成路线设置合理，生产过程绿色无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度≥95%，收率高达70~80%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，包括如下步骤：1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，水和片碱加入质量比为：10~17:1，搅拌，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈，抽压至-0.1~-0.05Mpa，所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为：1.3~1.7:1:1，水与保险粉的质量比为：2.3:3.4；2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体，通入量与步骤1)水加入质量比为：1:4.6~5.7；3)升温至55~60℃，保温4~5小时，将反应釜内的物料送入分层釜，静置分层；4)静置50~70分钟，得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取，萃取至少2次；5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶，升温至60℃，脱溶压力为-0.09~-0.08MPa，得中间体；6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠，喷雾干燥出风温度≤180℃，干湿重≤1%。进一步，步骤1)中所述水加入量为1600~1700kg，加入方式为真空抽入，片碱加入量为100~150kg，磷酸三钠加入量为1000~1200kg，乙腈加入量为1000~1200kg，加入方式为真空抽入，保险粉加入量为500~700kg。另，步骤1)搅拌时长为20~40分钟。另有，步骤2)所述三氟溴甲烷气体通入量为300~350kg，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg。再，步骤4)萃取次数为2~4次，每次萃取加入80~120kg乙腈。再有，步骤5)脱溶后的乙腈抽入蒸馏釜，加入5~10kg高锰酸钾，升温蒸馏，升温至80℃时保温，回流8~12小时，回收乙腈，回收过程中若温度上升，超过80℃则蒸馏结束，回收乙腈取样分析，留作下次投料。且，步骤5)中升温速度为15℃/小时。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，水和片碱加入质量比为：10~17:1，搅拌，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈，抽压至‑0.1~‑0.05Mpa，所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为：1.3~1.7:1:1，水与保险粉的质量比为：2.3:3.4；2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体，通入量与步骤1)水加入质量比为：1:4.6~5.7；3)升温至55~60℃，保温4~5小时，将反应釜内的物料送入分层釜，静置分层；4)静置50~70分钟，得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取，萃取至少2次；5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶，升温至60℃，脱溶压力为‑0.09~‑0.08MPa，得中间体；6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠，喷雾干燥出风温度≤180℃，干湿重≤1%。

【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，水和片碱加入质量比为：10~17:1，搅拌，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈，抽压至-0.1~-0.05Mpa，所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为：1.3~1.7:1:1，水与保险粉的质量比为：2.3:3.4；2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体，通入量与步骤1)水加入质量比为：1:4.6~5.7；3)升温至55~60℃，保温4~5小时，将反应釜内的物料送入分层釜，静置分层；4)静置50~70分钟，得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取，萃取至少2次；5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶，升温至60℃，脱溶压力为-0.09~-0.08MPa，得中间体；6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠，喷雾干燥出风温度≤180℃，干湿重≤1%。2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤1)中所述水加入量为1600~1700kg，加入方式为真空抽入，片碱加入量为100~150kg，磷酸三钠加入量为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖大章，廖大泉，孙伯文，
申请(专利权)人：江苏托球农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32