【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基磺酰氯的生产方法。
技术介绍
甲基磺酰氯常用作蒽醌、咔唑还原染的氯化剂，干性油油墨和涂料的固化剂、聚酯的催剂、羊毛的染色助剂等，还广泛用作医药、农药、彩照片发色调色剂合成的中间体。目前工业上甲基磺酰氯的合成方法通常有三种一种是甲基磺酸与氯化亚砜反应，一种是甲硫醇氯氧化法，最后还有硫脲和硫酸二甲酯，经如下两步反应，合成得到甲基磺酰氯。前两种方法原料较贵且不易获得，后者需用到剧毒品硫酸二甲酯和氯气且收率不尚ο
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产品收率高、纯度高的。本专利技术的技术解决方案是一种，其特征是将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。反应完成后，用冰水浴将物料降温至30°C以下，滴加40°C以下冰水直至无气泡放出，静置分层，下层用二甲苯进行萃取，合并上层，上层液经过精馏，得高纯度甲基磺酰氯。甲基磺酸钠与三氯氧磷反应的反应温度为130°C。反应物的摩尔比为甲基磺酸钠三氯氧磷=1 :1(三氯氧磷过量3倍)。本专利技术工艺简单，易操作，可得98%以上的高纯度甲基磺酰氯，两步综合收率可达 90%以上。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1:将118g干燥过的甲基磺酸钠投入IOOOml三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯200g，搅拌中缓慢加入(滴加时间控制在IOmin左右)三氯氧磷157. 5g。加装冷凝回流装置和尾气吸收装置。升温至1301，回流反应2.5小时。降温至30°C以下，滴加冰水(40°C以下)直至烧瓶中无气泡放出后一次加入水100ml。搅拌15min，静置分层。下层溶液用50g 二甲...
【技术保护点】
１． 一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，其特征是：将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈朋朋，李国华，章奉良，李可庆，
申请(专利权)人：南通维立科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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