丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法技术

本发明专利技术公开了一种丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法，将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。本发明专利技术具有操作容易、设备简单、三废少，成本低、产品含量高、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯的目前国内合成技术一般如下将一定量的乙二醇单丙醚与甲基璜酰氯(过量8%)混合均勻，降温至10°C以下，缓慢滴加三乙胺(其它缚酸剂也见报道)。滴加完成后，自然保温池。取样合格后，加水水洗，静置分层，即得目标产物。此法生产的甲基磺酸-2-丙氧基乙酯具有较高的是收率，但中间过程使用了缚酸剂，使生产成本大为增加。缚酸剂虽能回收，但回收过程复杂，需加碱处理。缚酸剂回收过程中存在回收率不高，产生废水需再处理等一系列问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供产品含量高、收率高的。本专利技术的技术解决方案是一种，其特征是将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。所述的，将金属卤化物催化剂按 1%的配比加入到乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯的混合液中，搅拌均勻，缓慢升温至130°C，保温，直至无氯化氢气体放出，取样分析，乙二醇单丙醚< 1%，反应完成。所述金属商化物催化剂为氯化铜、溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属商化物催化剂。反应物的摩尔比乙二醇单丙醚甲基磺酰氯催化剂=1 :1.08 0. 01。本专利技术具有操作容易、设备简单、三废少，成本低、产品含量高、收率高。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1 将104g乙二醇正丙醚置于500ml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯123. 5g甲基磺酰氯搅拌均勻。加入金属商化物类催化剂氯化铜(或溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属商化物催化剂)3g。缓慢加热升温，尾气用碱液吸收，加热至130 °C保温池，基本无气泡放出。取样分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为94. 72%。得产品173g，收率为95. 12%。实施例2:将52g乙二醇正丙醚置于500ml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯61. 8g甲基磺酰氯搅拌均勻。加入催化剂氯化铁(或溴化铜、氯化铜或溴化铁或其他金属卤化物催化剂)1. 5g。缓慢加热升温，尾气用碱液吸收，加热至130 °C保温2. ，基本无气泡放出。取样分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为94. 44%。得产品87g，收率为95. 67%。 实施例3:将208g乙二醇正丙醚置于IOOOml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯M7g甲基磺酰氯搅拌均勻。加入催化剂氯化铜(或溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属卤化物催化剂)6g。反应步骤同实施例1、2，取样分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为95. 10%。得产品346g，收率为 95. 07%。权利要求1.一种，其特征是将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。2.根据权利要求1所述的，其特征是将金属卤化物催化剂按1%的配比加入到乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯的混合液中，搅拌均勻，缓慢升温至130°C，保温，直至无氯化氢气体放出，取样分析，乙二醇单丙醚< 1%，反应完成。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是所述金属卤化物催化剂为氯化铜、溴化铜、氯化铁或溴化铁。全文摘要本专利技术公开了一种，将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。本专利技术具有操作容易、设备简单、三废少，成本低、产品含量高、收率高。文档编号C07C303/28GK102229545SQ20111011768公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日专利技术者李可庆, 李国华, 章奉良, 陈朋朋 申请人:南通维立科化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　一种丙草胺中间体甲基磺酸－２－丙氧基乙酯生产方法，其特征是：将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈朋朋，李国华，章奉良，李可庆，
申请(专利权)人：南通维立科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32