本发明专利技术提供一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，具体步骤为：将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液，进行减压蒸馏处理，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，用碳酸盐水溶液溶解该固体残渣，pH控制在6.5～7.0，搅拌，过滤，水洗，滤液0～10℃，加入盐酸调至pH至1，冰箱冷冻放置过夜，次日过滤，水洗，得到白色固体，回收率30％以上，该原料可以用于GCLE开环交换反应中，循环使用。该回收方法简单，易操作，很明显减少废渣的排放，回收原料循环使用，降低原料成本，本方法回收的苯亚磺酸达到再利用要求，该回收工艺收率30％以上，节约原料成本，降低了药的整个生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于原料资源回收利用领域，主要涉及医药中间体的原料回收工艺，尤其 涉及一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法。
技术介绍
药物中间体GCLE是一类新型头孢菌素母核中间体原料，能合成多种头孢菌素产 品。药物中间体GCLE生产过程包括开环交换和氯化闭环工序，苯亚磺酸是开环交换工序重 要原料之一。开环交换反应式如I所示：(一）开环交化反应 式中1 :青霉素亚砜对甲氧基苄酯2 :2巯基苯并噻唑3:青霉素亚磺酸巯基苯并噻 唑酯4:氮杂丁酮亚磺酸中间体：2_苯乙酰胺基-1苯亚磺酸硫酯(二）氯化、闭环 式中4:氮杂丁酮亚磺酸中间体：2_苯乙酰胺基-1苯亚磺酸硫酯5:氮杂丁酮亚磺 酸烯丙基氯化物6:GCLE 苯亚磺酸参与交换反应，形成氮杂丁酮亚磺酸中间体，用氯气在其烯丙基位氯化， 形成氮杂丁酮亚磺酸烯丙基氯化物，用液氨闭环，得到GCLE和苯亚磺酸，苯亚磺酸存在于 废液中。如果不进行回收，一方面造成环境污染，增加环保压力，另一方面生产成本较高。其 中苯亚磺酸的结构式（II)所示： 它用于医药中间体。因此，从废液中回收苯亚磺酸，不仅可以回收再利用该原料， 还可以减少废液造成的环境污染。为了降低原料成本，减少污染，特开发出本申请专利所提 出的清洁、高效的苯亚磺酸回收工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，该方 法具有工艺简单、回收率高、生产成本低、清洁无污染的特点。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是： -种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其具体步骤如下： 将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液，进行减压蒸馏处理，得到残液放入冰箱， 冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，用5~9 %碳酸钠水溶液溶解该固体残渣，pH控制在 6. 5~7. 0,搅拌，过滤，水洗，滤液0~10°C，加入盐酸调至pH至1，冰箱冷冻放置过夜，次 日过滤，水洗，得到白色固体，回收率30%以上，该原料可以用于GCLE开环交换反应中，循 环使用。 进一步，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾任意一种。 进一步，所述碳酸盐水溶液的质量分数为5~9%。 本专利技术的有益效果为：该回收方法简单，易操作，很明显减少废渣的排放，回收原 料循环使用，降低原料成本，本方法回收的苯亚磺酸达到再利用要求，该回收工艺收率30% 以上，节约原料成本，降低了药的整个生产成本。【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作具体的介绍。 实施例1 :从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其具体操作步骤为： 将投入青霉素亚砜对甲氧基苄酯60. 0g得到的药物中间体GCLE氯化闭环工序母 液进行减压蒸馏溶剂，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，向残渣中 加8 %的碳酸氢钠溶液30ml，温度控制在26°C，搅拌溶解，pH控制在6. 5~7. 0,搅拌3小 时，过滤，l〇ml水洗，滤液搅拌，降温至0~10°C，加入4ml浓盐酸，调pH至1. 0,析出白色 结晶，搅拌1小时，放入冰箱冷冻过夜，次日过滤，用3ml冷水洗，抽干风干，得到白色固体 3. 83g，收率 36. 3 %，含量 100. 2 %。 实施例2 :从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其具体操作步骤为： 将投入青霉素亚砜对甲氧基苄酯60. 0g得到的药物中间体GCLE氯化闭环工序母 液进行减压蒸馏溶剂，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，向残渣中 加8 %的碳酸钠溶液30ml，温度控制在26°C，搅拌溶解，pH控制在6. 5~7. 0,搅拌3小时， 过滤，10ml水洗，滤液搅拌，降温至0~10°C，加入4ml浓盐酸，调pH至1. 0,析出白色结晶， 搅拌1小时，放入冰箱冷冻过夜，次日过滤，用3ml冷水洗，抽干风干，得到白色固体3. 87g， 收率36. 5%，含量99. 5%。 实施例3 :从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其具体操作步骤为： 将投入青霉素亚砜对甲氧基苄酯60. 0g得到的药物中间体GCLE氯化闭环工序母 液进行减压蒸馏溶剂，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，向残渣中 加8 %的碳酸钾溶液30ml，温度控制在28°C，搅拌溶解，pH控制在6. 5~7. 0,搅拌3小时， 过滤，10ml水洗，滤液搅拌，降温至0~10°C，加入5ml浓盐酸，调pH至1. 0,析出白色结晶， 搅拌1小时，放入冰箱冷冻过夜，次日过滤，用3ml冷水洗，抽干风干，得到白色固体3. 79g， 收率 35. 9%，含量 100.2%。 以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。【主权项】1. 一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其特征在于，具体步骤如下： 将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液，进行减压蒸馏处理，得到残液放入冰箱，冷冻， 次日过滤，得到浅黄色固体残渣，用碳酸盐水溶液溶解该固体残渣，pH控制在6. 5~7. 0,搅 拌，过滤，水洗，滤液0~KTC，加入盐酸调至pH至1，冰箱冷冻放置过夜，次日过滤，水洗， 得到白色固体，回收率30%以上。2. 根据权利要求1所述一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其特征在 于，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾任意一种。3. 根据权利要求1所述一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其特征在 于，所述碳酸盐水溶液的质量分数为5~9%。【专利摘要】本专利技术提供一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，具体步骤为：将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液，进行减压蒸馏处理，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，用碳酸盐水溶液溶解该固体残渣，pH控制在6.5～7.0，搅拌，过滤，水洗，滤液0～10℃，加入盐酸调至pH至1，冰箱冷冻放置过夜，次日过滤，水洗，得到白色固体，回收率30％以上，该原料可以用于GCLE开环交换反应中，循环使用。该回收方法简单，易操作，很明显减少废渣的排放，回收原料循环使用，降低原料成本，本方法回收的苯亚磺酸达到再利用要求，该回收工艺收率30％以上，节约原料成本，降低了药的整个生产成本。【IPC分类】C07C313/04【公开号】CN105111114【申请号】CN201510452589【专利技术人】姜起栋, 芮庆云, 赵君彦, 黄薇, 谢春雷, 魏晨曦 【申请人】天津医药集团津康制药有限公司【公开日】2015年12月2日【申请日】2015年7月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法，其特征在于，具体步骤如下：将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液，进行减压蒸馏处理，得到残液放入冰箱，冷冻，次日过滤，得到浅黄色固体残渣，用碳酸盐水溶液溶解该固体残渣，pH控制在6.5～7.0，搅拌，过滤，水洗，滤液0～10℃，加入盐酸调至pH至1，冰箱冷冻放置过夜，次日过滤，水洗，得到白色固体，回收率30％以上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜起栋，芮庆云，赵君彦，黄薇，谢春雷，魏晨曦，
申请(专利权)人：天津医药集团津康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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