一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法技术

一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80‑‑95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15‑‑20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90‑‑95℃，保持10min，用分子筛脱色，趁热过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，待温度降低后析出固体，将固体加入到氯化钠溶液中重结晶，过滤，干燥，得对羟基苯甲醛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法。
技术介绍
甲氧苄啶为广谱抗菌药，抗菌谱与磺胺药类似，有抑制二氢叶酸还原酶的作用，但细菌较易产生耐药性，很少单独使用。磺胺药则抑制二氢叶酸合成酶。两者合用，可使细菌的叶酸代谢受到双重阻断，因而抗菌作用大幅度提高(可增效数倍至数十倍)，故有磺胺增效剂之称，并可减少抗药菌株的出现。对羟基苯甲醛作为甲氧苄啶药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80--95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15--20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80‑‑95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15‑‑20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90‑‑95℃，保持10min，用分子筛脱色，趁热过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液...

【技术特征摘要】
2015.12.23 CN 20151098227541.一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80--95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15--20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：厦门莱恩斯特信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35