吡啶-2-甲醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种吡啶-2-甲醛的制备方法，包括以下两个步骤：制备以二氧化钛为载体、钼铋氧化物为主体、过渡金属氧化物为辅助的含有酸度调节剂的负载型催化剂，以2-甲基吡啶、氧气、水作为原料，在固定床催化反应器中反应，于250-350℃进行气相氧化反应生成吡啶-2-甲醛粗产品，粗产品经二氯甲烷萃取后，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，然后精馏获得含量98%以上纯品。该方法制备工艺简单、效率高、成本低，催化反应活性高，选择性高，主副产品容易分离，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
吡啶-2-甲醛是一种重要的医药中间体及精细化工原料，它主要用于合成缓泻药比沙可啶。另外，还用于合成新型烟碱类杀虫剂和某些具有特殊功能的分子如荧光螯合剂等。近来，在合成新材料及手性催化剂方面也有相关应用。现有主要有现有主要有以下几种方法一，在催化剂作用下用O2、过氧化氢、过氧化叔丁醇等化学氧化剂氧化2-吡啶甲醇制备吡啶-2-甲酸， (Tetrahedron Letters, 2006，47(6) 923 - 926 ；Advanced Synthesis & Catalysis, 2009, 351(1+2): 89-92)此方法具有产率高、环保的优点，但是所用的原料2-吡啶甲醇的制备方法比较繁琐；方法二，何益民等以三氯异氰酸酯和2-甲基吡啶为原料，苯甲酰胺为催化剂，制得吡啶-2-甲醛，(CN101906068, 2010)，该工艺路线长，过程繁琐，且总收率较低；方法三，催化还原法即用H2将2-氰基吡啶催化还原为2-吡啶甲醛，(中国医药工业杂志，2007，(7): 480-480)，但原料2-氰基吡啶的价格昂贵；方法四，氧气气相氧化法， 该方法由本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种吡啶－２－甲醛的制备方法，依次包括如下步骤：第一步将钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂及有机络合剂配成水溶液，加热至６０～８０℃，然后加入二氧化钛，搅拌混合均匀，减压蒸干水分后，将所得固体磨碎，再加入适量水挤成条状后，于８０－１２０℃烘制２～４小时，然后于４００～６００℃煅烧８～１０小时，得到条状催化剂，所用二氧化钛与钼酸铵的重量比为９～１２：１，所用硝酸铋与钼酸铵的重量比为０．３～１．８：１，过渡金属酸盐与钼酸铵的重量比为０．２～０．５：１，酸度调节剂与钼酸铵的质量比为０．１～０．５：１，有机络合剂与钼酸铵的重量比为１～２：１；第二步将上步制得的催化剂放入固定床反应器中，将固定...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴立言，俞杰，王晓钟，陈英奇，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86