4-吡啶甲醛的制备方法技术

技术编号:8588824 阅读:211 留言:0更新日期:2013-04-18 02:19
本发明专利技术属于杂环化合物合成技术领域,具体涉及一种4-吡啶甲醛的制备方法。一种4-吡啶甲醛的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)以4-氰基吡啶为原料,溶于四氢呋喃或乙醚的氯化氢溶液中;(2)在上述溶液中加入氯化亚锡,4-氰基吡啶形成亚胺离子;(3)过滤掉无机锡化物,所得溶液加水水解得4-吡啶甲醛。本发明专利技术的有益效果在于,本发明专利技术所采用的原料宜得,工艺简单,操作简便,克服了现有方法的工艺复杂或需要特种设备的弊端,只需要较小的投资及更简单化的操作即可实现工业化生产,有较高的经济效益,而且采用以上的方法制备所得的4-吡啶甲醛,其产率达95%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于杂环化合物合成
,具体涉及一种4 一吡啶甲醛的制备方法。
技术介绍
4 一吡啶甲醛是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产,农药生产,是盐酸多奈哌齐的重要中间体。该产品非常容易氧化,储存很不方便,经常需要现用现制备,文献报道其合成方法,主要有以下两种,一种是以4-甲基吡啶为原料,采用催化氧化法,该方法的优点是成本比较低,适合工业化的生产,但是该方法需较大型的工业设备,不宜进行小批量的生产;二是以异烟酸为起始原料经过酯化,肼解、氧化得到4-吡啶甲醛,该方法的优点是比较适合实验室内小批量的生产,但是该方法产率不高,反应时间长,不适合放大生产。J. Am. Chem. Soc. 1954,76:1286-1291 报道了以 4 —甲基吡啶为原料,在 400°C下用V — Mo催化制得,此方法需高温,产物较难提纯;US327406报道以4-氰基吡啶为原料在盐酸中,以钯碳催化氢化,此方法较难使反应停留在醛阶段,主要形成吡啶甲醇产物;以4 一吡啶甲酸为原料的方法,路线较长,产率较低,不利于工业化生产;以4 一吡啶甲醇的方法,原料成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于,以4-氰基吡啶为原料采用stephen醛合成法来进行制备。

【技术特征摘要】
1.一种4 一卩比唳甲醒的制备方法,其特征在于,以4 一氰基卩比唳为原料采用Stephen醒合成法来进行制备。2.根据权利I的要求所述的一种4一吡啶甲醛化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤 (1)以4一氰基吡啶为原料,溶于四氢呋喃或乙醚的氯化氢溶液中; (2)在上述溶液中加入氯化亚锡,4-氰基吡啶形成亚胺离子; (3)过滤掉无机锡化物,所得溶液加水水解得4一吡啶甲醛。3.根据权利要求2所述的一种4一吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,反应的条件具体如下 氯化氢溶液的浓度为2%-10%,其加入重量为4 一氰基吡啶的5-8倍; 氯化亚锡加入量为4 一氰基吡啶摩尔量的1-3倍; 步骤(2)反...

【专利技术属性】
技术研发人员:于东海胡俊峰杨彦军王庭见
申请(专利权)人:齐河诚汇精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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