2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体及合成方法。2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体的分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19 g/mol。将1.071‑2.142 g分析纯的二吡啶甲醛和0.841‑1.682 g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-吡啶甲醛缩-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱配体即pyta及合成方法
技术介绍
2-吡啶甲醛是一种重要的医药中间体及精细化工原料，2-吡啶甲醛的衍生物具有抗癌活性，2-吡啶甲醛有一个醛基，易与4-氨基-1,2,4-三氮唑等形成席夫碱，是一种重要的有机合成中间体，与氨基缩合形成含N的席夫碱共轭体系，能与金属离子配位形成功能性配合物，近年来得到广泛的研究和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成2-吡啶甲醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑配体即pyta，利用水浴反应方法合成pyta。本专利技术涉及的pyta的分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；pyta为2-吡啶甲醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑配体。表一：C8H7N5的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：C8H7N5的部分键长和键角(°)N3—C71.361(5)C7—H70.9300N3—C81.362(5)C2—C31.375(5)N3—N21.388(4)C3—C41.384(6)C1—N21.282(5)C3—H30.9300C1—C2123.2(3)C8—H80.9300C1—H10.9300C6—C51.377(6)N1—C61.336(6)C6—H60.9300N1—C21.340(5)C5—C41.367(6)N5—C81.301(6)C5—H50.9300N5—N41.397(4)C4—H4A0.9300C7—N41.292(5)C7—N3—C8104.5(3)C2—C3—H3120.6C7—N3—N2132.3(3)C4—C3—H3120.6C8—N3—N2123.2(3)N5—C8—N3110.8(4)N2—C1—C2121.7(4)N5—C8—H8124.6N2—C1—H1119.1N3—C8—H8124.6C2—C1—H1119.1N1—C6—C5123.9(4)C6—N1—C2116.4(4)N1—C6—H6118.1C1—N2—N3115.7(3)C5—C6—H6118.1C8—N5—N4106.6(3)C4—C5—C6118.9(4)N4—C7—N3110.8(3)C4—C5—H5120.6N4—C7—H7124.6C6—C5—H5120.6N3—C7—H7124.6C7—N4—N5107.3(4)N1—C2—C3123.5(4)C5—C4—C3118.5(4)N1—C2—C1113.4(3)C5—C4—H4A120.7C3—C2—C1123.1(4)C3—C4—H4A120.7C2—C3—C4118.9(4)所述pyta的合成方法具体步骤为：将1.071-2.142g分析纯的2-吡啶甲醛和0.841-1.682g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体pyta。通过单晶衍射仪测定pyta的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术pyta的合成路线示意图。图2为本专利技术pyta的结构示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的pyta的分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19g/mol，pyta为2-吡啶甲醛缩-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱配体，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。pyta的合成方法具体步骤为：将1.071g分析纯的二吡啶甲醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体pyta。产量1.71g，产率98％。通过单晶衍射仪测定pyta的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的pyta的分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19g/mol，pyta为2-吡啶甲醛缩-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱配体，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。pyta的合成方法具体步骤为：将2.142g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.682g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体pyta。产量3.379g，产率97％。通过单晶衍射仪测定pyta的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体，其特征在于2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19g/mol，晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二；表一：C8H7N5的晶体学参数a R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：C8H7N5的部分键长和键角(°)所述2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体的合成方法具体步骤为：将1.071‑2.142g分析纯的二吡啶甲醛和0.841‑1.682g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到2‑吡啶甲醛缩‑4氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱配体。

【技术特征摘要】
1.一种2-吡啶甲醛缩-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱配体，其特征在于2-吡啶甲醛缩-4氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱配体分子式为：C8H7N5，分子量为：173.19g/mol，晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二；表一：C8H7N5的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张少南，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45