一种2-吡啶甲醛的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种2-吡啶甲醛的生产方法，包括以下步骤，将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛，本发明专利技术采用硝化甘油促进的氯化钯空气氧化法，常温常压条件下，绿色合成吡啶甲醛，反应废弃物少，且易于处理，生产成本低廉，产物转化率高，一步合成，具有较好的生产便捷性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
2-吡啶甲醛是比沙可啶等药物的关键中间体，其传统合成技术包括2-甲基吡啶氯化法制备2-吡啶甲醛，2-吡啶甲醇氧化等技术，这些技术都存在后处理污染大，生产难度大等缺陷。尤其是2-甲基吡啶氯化技术，常常需要使用较活泼的氯化物如氯化亚砜等与2-甲基吡啶氯化，生产加工2，2- 二氯甲基吡啶，因此生产过程污染废弃物较高，生产难度较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述提出的问题，提供一种改进的2-吡啶甲醛的生产技术工艺，以便彻底解决原有2-吡啶甲醛生产过程中的能耗高，污染大等技术问题的。 本专利技术的目的是以如下方式实现的:，包括以下步骤:A、将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛；B、步骤A中的催化合成体系为:甲基吡啶相应质量0.1-0.3%的氯化钯，甲基吡啶相应质量1-6倍的二氯甲烷溶剂，甲基吡啶等摩尔量的硝化甘油，且该硝化甘油宜以IM含量溶解在二氯甲烷中。 更进一步的优化方案是，上述的:将步骤A和步骤B中的溶液在常温下混合，常温搅拌3小时，得到的混合产物经过与盐酸羟胺水溶液反应成盐，即可获得白色吡啶甲醛肟结晶，该产物在酸性条件下水解获得高纯2-吡啶甲醛产物。 本专利技术的优点:本专利技术采用硝化甘油促进的氯化钯空气氧化法，常温常压条件下，绿色合成吡啶甲醛，反应废弃物少,且易于处理,生产成本低廉,产物转化率高,一步合成，具有较好的生产便捷性。 【具体实施方式】:，包括以下步骤:A、将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛；B、步骤A中的催化合成体系为:甲基吡啶相应质量0.1-0.3%的氯化钯， 甲基吡啶相应质量1-6倍的二氯甲烷溶剂，甲基吡啶等摩尔量的硝化甘油，且该硝化甘油宜以IM含量溶解在二氯甲烷中。 其中将步骤A和步骤B中的溶液在常温下混合，常温搅拌3小时，得到的混合产物经过与盐酸羟胺水溶液反应成盐，即可获得白色吡啶甲醛肟结晶，该产物在酸性条件下水解获得高纯2-吡啶甲醛产物。 实施例1取2-甲基吡啶0.lmol，含0.1mollM硝化甘油的二氯甲烷溶液，55g 二氯甲烷，9.5毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约10.6g (得率86.9%) ο 实施例2 取2-甲基吡啶0.1mol，含0.1mol IM硝化甘油的二氯甲烷溶液，20g 二氯甲烷，27.1毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约9.9g (得率81.1%)。 实施例3取2-甲基吡啶0.lmol，含0.1mollM硝化甘油的二氯甲烷溶液，9.3g 二氯甲烷，19毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约8.1g (得率66.4%) ο 以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑吡啶甲醛的生产方法，包括以下步骤：   A、将2‑甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2‑吡啶甲醛；  B、步骤A中的催化合成体系为：  甲基吡啶相应质量0.1‑0.3%的氯化钯，  甲基吡啶相应质量1‑6倍的二氯甲烷溶剂，  甲基吡啶等摩尔量的硝化甘油，且该硝化甘油宜以1M含量溶解在二氯甲烷中。

【技术特征摘要】
1.一种2-吡啶甲醛的生产方法，包括以下步骤: A、将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛； B、步骤A中的催化合成体系为: 甲基吡啶相应质量0.1-0.3%的氯化钯， 甲基吡啶相应质量1-6倍的二氯甲烷溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋明，
申请(专利权)人：江苏常州酞青新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32