【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括以下步骤:(1)将4-氯吡啶溶解在溶剂中,加入金属镁粉混合均匀;(2)步骤(1)反应完毕后,通入一氧化碳气体,反应0.5~4小时;(3)步骤(2)反应完毕后,在反应体系中加入水进行水解,水解完毕后萃取,油相干燥后浓缩,残留物减压蒸馏得到4-吡啶甲醛。本专利技术方法步骤简单,条件温和,成本较低;选用一氧化碳作为甲酰化试剂,反应选择性好,收率高,产品化学纯度大于99%。【专利说明】—种催化氧化合成4-吡啶甲醛的方法
本专利技术涉及杂环化合物
。
技术介绍
4-吡唳甲醒是合成盐酸多奈哌齐(donepezil hydrochloride)的关键中间体,该产品非常容易氧化,储存不方便,经常需要现用现制备。目前4-吡啶甲醛的合成主要有以下二种: 1、以4-吡啶甲酸为原料,在硫酸存在下与甲醇酯化生成4-吡啶甲酸甲酯,后者在异丙醇中用硼氢化钠还原生成4-吡啶甲醇,4-吡啶甲醇在氯仿中用二氧化锰氧化生成4-吡啶甲醛。【权利要求】1.,其特征在于:包括以下步骤: (1)将4-氯吡啶溶解在溶剂中,加入金属镁粉混合均匀;(2)步骤(1)反应完毕后,通入一氧化碳气体,反应温度为20~100°C,反应0.5~4小时; (3 )步骤(2 )反应完毕后,在反应体系中加入水进行水解,水解完毕后萃取,油相干燥浓缩后残留物减压蒸馏得到4-吡啶甲醛。2.如权利要求1所述的,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为四氢呋喃、乙醚或甲基叔丁醚。3.如权利要求1或2所述的,其特征在于:步骤(O中所述溶剂的质量为4-氯吡啶质量的5~20倍。4.如权利 ...
【技术保护点】
一种催化氧化合成4‑吡啶甲醛的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将4‑氯吡啶溶解在溶剂中,加入金属镁粉混合均匀;(2)步骤(1)反应完毕后,通入一氧化碳气体,反应温度为20~100℃,反应0.5~4小时;(3)步骤(2)反应完毕后,在反应体系中加入水进行水解,水解完毕后萃取,油相干燥浓缩后残留物减压蒸馏得到4‑吡啶甲醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘劲松,张少平,张基勇,王平,周文峰,张伟,
申请(专利权)人:沧州那瑞化学科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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