一种钾铷铯矾的提取方法技术

技术编号:15931820 阅读:200 留言:0更新日期:2017-08-04 18:10
本发明专利技术公开了一种钾铷铯矾的提取方法,以锂云母为原料,包括 :1) 将锂云母和稀硫酸溶液反应,形成含硫酸盐固液混合溶液 ;2) 过滤分离所述混合溶液,除去滤渣,得滤液母液 1;3) 将滤液母液 1 经降温冷冻处理,过滤分离,滤渣为钾铷铯矾。以锂云母为原料提取锂盐的过程中,回收提取钾铷铯金属及其盐,提高了锂云母的综合开发利用率。

Method for extracting potassium rubidium cesium alum

The invention discloses a method for extracting potassium rubidium and cesium alum, using lithium mica as raw materials, including: 1) lepidolite and dilute sulfuric acid solution, the formation of sulfate containing solid-liquid mixed solution of; 2) filtration and separation of the mixed solution, remove residue, filtrate liquor 1; 3) 1 by the filtrate liquor cooling treatment, filtration, filter residue is potassium rubidium and cesium alum. In the process of extracting lithium salts from lithium mica, the potassium, rubidium, cesium, metal and salt are recovered and the comprehensive utilization rate of lithium mica is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种钾铷铯矾的提取方法
本专利技术涉及一种钾铷铯矾的提取方法,特别是从锂云母原料中提取钾铷铯矾的方法。
技术介绍
所述矾是各金属硫酸盐的水合结晶,钾、铷、铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯三种物质水合结晶混合的统称,是重要的稀有金属化学原料。锂云母是一种重要的矿产资源,其含有丰富的稀有金属材料,锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张,开发利用新能源为世界的共同课题,锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一,越来越被各国所重视;锂及其盐类碳酸锂,硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品,而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属,因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。开发应用锂及其盐的过程中,由于锂云母原料中含有丰富其它金属元素,而仅提取金属锂及其盐,对其余金属不作开发应用这样极大浪费了宝贵的矿产资源,而且对环境也会造成一定污染,因此在提取锂云母原料中的锂及其盐的过程中,对钾、铷、铯的提取亦是很有必要;如在提取碳酸锂时,同时提取其余金属钾、铷、铯盐可大幅降低碳酸锂的生产成本。目前还未有关于钾铷铯矾提取的报道,从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐具有极其广泛的发展前景。
技术实现思路
本专利技术就是要提供一种钾铷铯矾的提取方法,特别是以锂云母为原料提取锂盐的过程中,回收提取钾铷铯金属及其盐,提高了锂云母的综合开发利用率。本专利技术的技术方案钾铷铯矾的提取方法,以锂云母为原料,包括:1)将锂云母和稀硫酸溶液反应,形成含硫酸盐固液混合溶液;2)过滤分离所述混合溶液,除去滤渣,得滤液母液1;3)将滤液母液1经降温冷冻处理,过滤分离,滤渣为钾铷铯矾。所述钾铷铯矾按如下工艺步骤进行提取:1)将锂云母粉碎至80-300目,用稀硫酸溶液浸渍,加热至110-130℃温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液;2)过滤液分离所述混合溶液,滤渣除去,滤液母液1用水稀释;3)冷冻降温处理,将稀释后的母液1,降温至0-50℃,形成结晶溶液;4)过滤结晶溶液,滤渣为钾铷铯矾产品,滤液母液2回收。本专利技术所述硫酸溶液浓度为40-60wt%。本专利技术控制锂云母和硫酸溶液反应温度为118-128℃,反应时间4-12小时。本专利技术控制步骤2)滤渣中各化学物质组成(wt%)为Li2O0.25-0.29、K2O0.8-0.99、Na2O0.35-0.405、Al2O37.0-7.51、SiO290.1-91.2、Rb2O0.09-0.097、Cs2O0.015-0.0155。本专利技术对母液1进行稀释是用2-3倍母液1体积比的水稀释。本专利技术步骤4)控制所述滤液母液2中Rb+浓度≤0.006g/L,Cs+浓度≤0.005-0.008g/L,K+浓度≤4.83g/L。本专利技术以锂云母为原料,在提取锂云母原料中金属锂及锂盐的过程中生产钾铷铯矾,特别是在制备碳酸锂或硫酸锂的过程中,即可实现生产钾铷铯矾产品。钾铷铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯的水合结晶,依据GB3885-83检测标准和方法,经检测该水合结晶中有效含量分别为硫酸钾27.8wt%,硫酸铷7.18wt%,硫酸铯1.12wt%。本专利技术涉及的主要化学方程式:K2O+H2SO4→K2SO4+H2ORb2O+H2SO4→Rb2SO4+H2OCs2O+H2SO4→Cs2SO4+H2O该三者的水合结晶即为钾铷铯矾。具体实施方式实施例中涉及浓度均为质量浓度。实施例1:取宜春钽铌锂矿生产的锂云母原料其主要化学组成成份如下表(wt%)1)将上述锂云母矿粉碎至200目,用浓度50wt%硫酸溶液浸渍,一般控制锂云母:硫酸质量比为1:2.5,并加热升温至120℃,搅拌反应4-10小时,并进行除氟处理,形成含硫酸盐的固液混合溶液;2)将上述固液混合溶液经离心过滤分离,除去滤渣,控制滤渣中各组分组成分别为以wt%计滤液为母液1,将母液1用水稀释;母液1和水体积比为1:2;即用母液1体积2倍的水稀释;3)将上步稀释后的母液1冷冻降温至0-50℃,本实例降温至25℃,同时搅拌形成结晶溶液;4)对3)步结晶溶液进行过滤分离,滤渣为钾铷铯矾产品,滤液为母液2,并控制滤液母液2中Rb+浓度≤0.006g/L,Cs+浓度≤0.005g/L,K+浓度≤4.8g/L。本文档来自技高网...

【技术保护点】
钾铷铯矾的提取方法,其特征是以锂云母为原料,包括 :1) 将锂云母和稀硫酸溶液反应,形成含硫酸盐固液混合溶液 ;2) 过滤分离所述混合溶液,除去滤渣,得滤液母液 1 ;3) 将滤液母液 1 经降温冷冻处理,过滤分离滤渣为钾铷铯矾。

【技术特征摘要】
1.钾铷铯矾的提取方法,其特征是以锂云母为原料,包括:1)将锂云母和稀硫酸溶液反应,形成含硫酸盐固液混合溶液;2)过滤分离所述混合溶液,除去滤渣,得滤液母液1;3)将滤液母液1经降温冷冻处理,过滤分离滤渣为钾铷铯矾。2.依据权利要求1所述钾铷铯矾的提取方法,其特征是按如下工艺步骤进行:1)将锂云母粉碎至80-300目,用稀硫酸溶液浸渍,于110-130℃温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液;2)过滤分离所述混合溶液,滤渣除去,滤液母液1用水稀释;3)冷冻降温处理,将稀释后的母液1,降温至0-50℃,至结晶溶液;4)过滤结晶溶液,滤渣为钾铷铯矾产品,滤液母液2回收。3.依据权利要求1或2所述钾铷铯矾的提取方法,其特征是步骤1)硫酸溶液浓度为40-60wt%。4.依据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓洲
申请(专利权)人:江苏常州酞青新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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