2-吡啶甲醛的制备方法技术

２－吡啶甲醛的制备属于有机化合物的合成方法，以２－氰基吡啶为起始原料，在质子酸水溶液中，于一般温度下，分别采用固定床装置和釜式反应装置，以钯碳作催化剂，催化加氢一步反应合成２－吡啶甲醛；所述质子酸为硫酸、盐酸、磷酸和乙酸，２－氰基吡啶与质子酸的摩尔配比为１∶１．０～５．０；质子酸水溶液的质量浓度在５％～５０％之间；所述的钯碳催化剂，钯含量在１％～１５％之间，其质量用量为２－氰基吡啶用量的５％～４０％。本发明专利技术反应条件适宜，收率高，操作简便，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机化学领域，涉及化合物2-吡啶甲醛的制备方法。
技术介绍
2-吡啶甲醛是一种重要的医药中间体及精细化工原料。作为医药中间体，是合成刺激性缓泻药比沙可啶(bisacodyl)和有机磷酸酯类解毒药解磷定(PAM)的中间体，近期报道的以其为原料合成的有效药物更是不胜枚举。在感光工业上，2-吡啶甲醛还可以合成某些含氮杂环类彩色照相材料；在农业上，它是合成某些杀螨剂的必需中间体；最近又报道2-吡啶甲醛可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料。可见，2-吡啶甲醛有着广泛的用途，市场前景广阔。关于2-吡啶甲醛的制备方法曾有多种报道Schreiber Ji ri等人在ChemickeListy pro Vedu a Prumysl，1960，5451-6中报道了以2-甲基吡啶为原料，经氧化、重排酯化、水解制成2-吡啶甲醇，然后再氧化制得2-吡啶甲醛的方法，该方法步骤较多，操作繁琐，收率低；后来单世明等人在“中国医药工业杂志”1997，28(8)377～378和夏泽宽等人在“山东医药工业”2002，21(3)1对此方法作了改进，通过二氧化硒或四乙酸铅来氧化2-吡啶甲醇，该方法氧化剂毒性大本文档来自技高网...

【技术保护点】
２－吡啶甲醛的制备方法，其特征是：以２－氰基吡啶为起始原料，在质子酸水溶液中，于一般温度下，分别采用固定床装置和釜式反应装置，以钯碳作催化剂，催化加氢一步反应合成２－吡啶甲醛；所述质子酸为硫酸、盐酸、磷酸和乙酸，２－氰基吡啶与质子酸的摩尔配比为１∶１．０～５．０；质子酸水溶液的质量浓度在５％～５０％之间；所述的钯碳催化剂，钯含量在１％～１５％之间，其质量用量为２－氰基吡啶用量的５％～４０％；其中采用釜式反应装置实现间歇反应的温度范围为－１０℃～９０℃；其中采用固定床装置实现连续反应的温度范围为－１０℃～６０℃之间，压力在１～３０公斤／厘米↑［２］之间，空速为０．２～１０ｈ↑［－１］之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈群，何明阳，陈圣春，张益峰，郭一，
申请(专利权)人：江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]